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GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

●范圍
本標準規定了無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法-電位滴定法。
本標準適用于氯離子含量在1mg/L~1500mg/L的試驗溶液。分取用于滴定的試驗溶液中氯化物(以Cl計)含量為0.01mg~75mg，

當使用的硝酸銀標準溶液濃度小于0.02mol/L時，滴定應在乙醇-水溶液中進行。

K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Mn²⁺、Pb²⁺、Cu²⁺、Ba²⁺、NO₃^-、SO₄^2-、BO₃^3-、CO₃^2-、PO₄^3-均不干擾測定；與Ag⁺生成難溶沉淀或絡合物的離子及MnO₄^-等均干擾測定，

其限量與排除方法參見附錄D(提示的附錄)和附錄E(提示的附錄)。

●方法提要
在酸性的水或乙醇-水溶液中，以銀(銀-硫化銀)電極為測量電極[電極種類的選擇見附錄B(標準的附錄)]，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，借助于電位突躍確定其反應終點。

●儀器設備
電位計: 精度為2mV/格，量程為-500mV~+500mV。

參比電極: 雙液接型飽和甘汞電極，內充飽和氯化鉀溶液，滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測量電極: 銀電極或0.5mm銀絲(含銀99.9%，與電位計連接時要用屏蔽線)。

當使用的硝酸銀標準溶液濃度低于0.005mol/L時，應使用具有硫化銀涂層的銀電極。制備方法詳見附錄A(標準的附錄)。
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

●分析步驟
試驗溶液的制備
稱取適量的試樣用合適的方法處理，或移取經化學處理后的適量試驗溶液[使干擾離子不大于規定的限量，參見附錄D(提示的附錄)]，置于燒杯中，

加1滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調節溶液的顏色恰呈黃色，移人適當大小的容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此試液為溶液A，氯離子的濃度為1mg/L~1.5X10^-3mg/L。
滴定

準確移取一定量的溶液A，使氯含量為0.01mg~75mg，置于50mL燒杯中，加乙醇，使乙醇與所取溶液A的體積之比為3:1，總體積不大于40mL。

當所用的硝酸銀標準滴定溶液的濃度大于0.02mol/L時可不加乙醇，以下操作按4.6中加乙醇以后的規定進行，但不再一次加入4mL(或9mL)硝酸銀標準滴定溶液。

當試驗溶液中氯離子濃度太低，滴定所消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積小于1mL時，可采用標準加入法測定，在計算結果時應扣除加入的氯化鉀標準溶液中的氯所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
同時進行空白試驗。

●分析結果的表述
以質量百分數表示的氯化物(以Cl計)含量X 按式(3)計算:

式中: c 一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度，mol/L；
        V₃一一滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
        V₄一一空白滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積，mL；
         m一一被滴定試樣的質量，g；
0.03545一一與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當的以克表示的氯化物(以Cl計)的質量。

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