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SH/T 1612.4-95 工業用精對苯二甲酸中水含量的測定 卡爾費休容量法

主題內容與適用范圍
本標準規定了測定工業用精對苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾費休容量法。
本標準適用于工業用PTA中含量大于0.01%的水分的測定。

方法原理
將試樣溶解于吡啶中，存在于試樣中的水與己知滴定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應，用電位法判斷終點。
反應式如下:
H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3
C5H5NSO3+ROH→C5H5NHOSO2OR

儀器
水分測定儀: 符合本方法原理的各種型號卡爾費休水分測定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL。最好配有固體進樣口和固體稱樣匙。
分析天平: 感量為0.1mg 。
微量注射器: 10μL。

樣品測定
移取50mL吡啶于滴定池中，邊攪拌邊用卡爾費休試劑滴定至終點，不計消耗的卡爾費休試劑體積。停止攪拌。用固體稱樣匙準確稱取2~3g(精確至1mg)試樣，取下進樣口塞，迅速將樣品加入滴定池中，塞緊瓶塞，攪拌，使樣品完全溶解后，用卡爾費休試劑滴定至終點，記錄卡爾費休試劑的消耗量。
重復操作步驟，不加樣品，應模擬加樣和溶解過程并保持時間上的一致性。記錄卡爾費休試劑的消耗量，作為空白值。


京都電子KEM 容量滴定法卡爾費休水分測定儀MKV-710S
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