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HG/T 3838-2008 橡膠 游離硫含量的測定 電位滴定法

【范圍】
本標準規定了用電位滴定法測定游離硫含量的方法。
本標準適用于生膠(天然橡膠和合成橡膠)、混煉膠和硫化橡膠中游離硫含量的測定。

【原理】
從橡膠中用丙酮抽提出來的游離硫，經氰化鉀處理生成硫氰酸鉀。以銀電極為指示電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，組成工作電池，再用硝酸銀標準滴定溶液對硫氰酸鉀進行電位滴定，根據硫氰酸鉀消耗量計算游離硫的含量。
反應式：S + KCN = KSCN
KSCN + AgNO₃ = AgSCN + KNO₃

【儀器設備】
自動電位滴定儀。
主要參數如下。
a) 滴定放大器：測定精度為0.5％。
b) 滴定控制器：精度為±0.5mV。
c) 滴定裝置：精度在0％～100％體積內為±0.2％。
d) 臺式記錄儀：走紙速度調到20cm/10000脈沖，則每厘米記錄紙相當于滴出1mL的滴定劑。
銀電極。
雙鹽橋甘汞電極。
抽提裝置：見 GB/T 3515 中的快速抽提裝置。
電熱恒溫水浴，精度為±2C。
分析天平：分度值為0.1mg。
容量瓶(棕色)：500mL。
單標線移液管：容量20mL，A級。
具塞三角燒瓶：125mL。

【實驗儀器制備，推薦使用】游離硫含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

京都電子KEM 自動電位滴定儀用電極

【分析步驟】
稱取一定量(硫化膠約1g，未硫化膠0.3g～0.5g)剪切約1mm³的顆粒試樣，精確至0.1mg，用濾紙包好，按 GB/T 3516 規定的方法，用丙酮抽提4h。

冷卻后取下抽提瓶，將抽提液倒入具塞三角燒瓶內，用15mL丙酮洗滌抽提瓶，洗滌液一起并入具塞三角燒瓶中，將燒瓶置于電熱恒溫水浴上，

在通風櫥中蒸發至干，取出。加入10mL乙醇，搖勻，使殘余物溶解，再加入2mL氰化鉀溶液(游離硫含量過大時，可適當增加氰化鉀溶液用量)，

在80°C左右電熱恒溫水浴上加熱，并不時振搖，進一步使殘余物溶解，然后將此溶液全部移入滴定燒杯中，加入50mL蒸餾水及2mL明膠，在自動電位滴定儀上進行測定。

【電位滴定】
按電位滴定儀說明書規定的操作方法用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液。

【結果的計算】
游離硫的含量以質量分數X 計，數值以百分數表示，按下列公式(2)計算:

式中:
m試樣的質量，單位為克(g)；
c 硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₄滴定試樣消耗硝酸銀標準滴定溶液的總的體積，單位為毫升(mL)；
V₃滴定過量氰根消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.03207與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgN03)=1.000mol/L]相當的，硫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)。
分析結果保留兩位有效數字。