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GB/T 223.20-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 電位滴定法測定鈷量
來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發布時間 :2018-05-15 | 768 次瀏覽: | 分享到:
GB/T 223.20-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 電位滴定法測定鈷量

GB/T 223.20-1994 鋼鐵及合金化學分析方法 電位滴定法測定鈷量

主題內容與適用范圍
本標準規定了用電位滴定法測定鈷景。
本標準適用于合金鋼、高溫合金和精密合金中鈷量的測定。測定范圍: 3.00%以上。

方法提要
在檸檬酸銨存在下的氨性介質中,以鐵氰化鉀氧化鈷,過量的鐵氰化鉀以硫酸鈷標準溶液返滴定。
在被滴定的溶液中,鉻小于30mg,銅小于5mg,錳小于3mg不干擾測定。

儀器
電位滴定儀,附有鉑電極和鎢電極。

分析步驟
試樣量
按表1稱取試樣。




測定
將試樣置于150mL錐形瓶中,加入10~30mL適宜比例的鹽酸和硝酸混合酸,微熱至試樣全溶后,加入10mL磷酸、5mL高氯酸,加熱至冒高氯酸煙,直至高氯酸氣泡剛消失,立即取下,稍冷。加入50mL水,搖動溶解鹽類。冷卻至室溫。此為待滴定溶液。
于500mL燒杯中加入25mL硫酸銨溶液、50mL檸檬酸銨溶液。準確加入一定量的鐵氰化鉀標準溶液(視試液中含鈷量而定,并過量5~10mL),再加入90mL氨水。然后,在不斷攪拌下沿杯壁援慢倒入待滴定溶液,用水洗凈錐形瓶,并稀釋至約400mL,冷卻至25°C以下,放置時間不超過2h。
將試液置于電磁攪拌器上,插入電極,以硫酸鈷標準溶液滴定。記錄滴定的毫升數及相對應的電位值,直至出現電位突躍后,過滴1~2mL。以滴定的毫升數及對應的電位值繪制滴定曲線,確定終點電位和消耗硫酸鈷標準溶液的毫升數。

分析結果的計算
按式(3)計算鈷的百分含量:

式中:
V2一一加入的鐵氰化鉀標準溶液的體積,mL;
V1一一滴定消耗的硫酸鈷標準溶液的體積,mL;
K 一一硫酸鈷標準溶液相當于鐵氰化鉀標準溶液的體積比;
T 一一鐵氰化鉀標準溶液對鈷的滴定度,mg/mL;
m 一一試樣量,g。


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