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GB/T 5124.3-2017 / ISO 3909: 1976 硬質合金化學分析方法 第3部分: 鈷量的測定 電位滴定法

范圍
GB/T 5124 的本部分規定了電位滴定法測定硬質合金中鈷量。

適用范圍
GB/T 5124 的本部分適用于碳化物與粘結金屬的混合粉(無潤滑劑)和各種牌號的預燒結或燒結過的硬質合金中鈷量的測定。測定范圍: 1%(質量分數)以上。

方法原理
在強氨性介質中用過量的鐵氰化鉀(Ⅲ)將鈷氧化成三價。用硫酸鈷溶液以電位滴定法返滴過量的鐵氰化鉀。

干擾元素
釩和錳等干擾元素的影響應予以考慮。釩和錳同樣被鐵氰化鉀(Ⅲ)氧化。釩定量地參加反應，其含量小于0.5%(質量分數)可以進行校正。
若試樣中鉭鈮總量低于0.02%(質量分數)，則錳量高至0.2%(質量分數)時仍可定量反應。若鉭鈮總量超過0.02%(質量分數)，錳量只有低于0.03%(質量分數)時，本方法才適用。

儀器
電位滴定儀，帶攪拌裝置。
鉑電極。
鎢絲電極或其他參比電極。
10mL滴定管。

試樣
在不改變樣品成分的研缽中，將試樣研碎成粉末。粉末應能過0.18mm篩孔。
分析時應稱取2份或3份試料進行測定。

分析步驟
試料
根據鈷量稱取0.1g~0.5g試樣，精確至0.0001g。
試料分解
將試料置于400mL燒杯中，加入10mL~15mL硫酸，3mL鹽酸，5g硫酸銨，蓋上玻璃表面皿，加熱至試料完全溶解，冷卻。
分次緩慢加入40mL~50mL檸檬酸銨溶液，用20mL~50mL水沖洗表面皿和杯壁，溫熱至全部鹽類溶解，冷卻。
亦可采用下述方法溶解試料。將試料置于400mL聚丙烯燒杯或鉑皿中，加入10mL水，5mL氫氟酸，用聚丙烯蓋蓋上燒杯。加熱至近60°C，滴加硝酸至試料完全溶解，冷卻。緩慢加入10mL硫酸，40mL~50mL檸檬酸銨溶液。(如果有釩存在，將溶液加熱并再次冷卻)。用20mL~50mL水沖洗杯蓋和杯壁。
中和
加1滴甲基紅指示劑溶液或用精密試紙，以氨水小心中和至弱酸性(pH3~pH5)，防止過量中和。冷卻。
滴定
加入80mL預先冷卻到10°C的氨水，立即用滴定管加入過量幾毫升的鐵氰化鉀(Ⅲ)標準溶液，所用體積為V1。立即用硫酸鈷標準溶液返滴定，所用體積為V2。

分析結果的表述
計算
鈷含量以質量分數計，按式(2)計算:

式中:
K 一一鐵氰化鉀(Ⅲ)標準滴定溶液與硫酸鈷標準溶液的體積關系；
T 一一1mL硫酸鈷標準溶液所含的鈷質量，單位為克每毫升(g/mL)；
m一一試料的質量，單位為克(g)。
計算結果精確到0.01%。
校正
在試驗中可采用下列修正值:
一一釩: 0.100%釩相當于0.116%鈷；
一一錳: 0.100%錳相當于0.107%鈷。
允許差
2個或3個獨立測定結果的極差值應不大于表1所列允許差值。

最終結果
以合格測定值的算術平均值為報出結果，精確到0.1%。


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