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GB/T 27814-2011 無(wú)水碳酸鎂

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無(wú)水碳酸鎂的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于作為陶瓷、塑料、橡膠的填料和阻燃劑的人工合成的無(wú)水碳酸鎂。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式: MgCO3
相對(duì)分子質(zhì)量: 84.31(按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色松散粉末。
無(wú)水碳酸鎂按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的技術(shù)要求。




試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以銀電極為測(cè)量電極，雙鹽橋甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，借助于電位突躍確定其反應(yīng)終點(diǎn)。

試劑
硝酸溶液: 1mol/L。
氫氧化鈉溶液: 1mol/L。
其他溶液按 GB/T 3050-2000 第4章的規(guī)定。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

儀器和設(shè)備
按 GB/T 3050-2000 第5章的規(guī)定。

分析步驟
稱取約4g試樣，精確至0.01g，置于50mL燒杯中，加少量水使試料潤(rùn)濕，滴加硝酸溶液(2+3)至試料完全溶解，加2～3滴溴酚藍(lán)指示液，如果試液呈黃色，則滴加氫氧化鈉溶液至藍(lán)色，再滴加硝酸溶液至恰呈黃色，再過量2～3滴。如果試液呈藍(lán)色，則滴加硝酸溶液至恰呈黃色再過量2～3滴。加入30mL"95％乙醇"，以下操作按 GB/T 3050-2000 的4.6中所述從"放入電磁攪拌子"至"記錄起始電位值"。然后，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO3)≈0.01mol/L]進(jìn)行滴定，先加入0.5mL，再逐次加入0.1mL，以下按 GB/T 3050-2000 中4.6所述從"記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積"開始進(jìn)行操作。
空白試驗(yàn)是于另一個(gè)50mL燒杯中，加入4mL硝酸溶液，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至中性(用pH試紙檢驗(yàn))，以下操作從"加1滴溴酚藍(lán)指示液"開始，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。

結(jié)果計(jì)算
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω6計(jì)，按式(6)計(jì)算:

式中：
V1滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V2滴定空白溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.003％。


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