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HG/T 6327-2024 化妝品用碳酸鈉

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 測(cè)定化妝品用碳酸鈉 - 氯化物含量

范圍
本文件規(guī)定了化妝品用碳酸鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以工業(yè)鹽、天然堿或工業(yè)碳酸鈉為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的化妝品用碳酸鈉。
注：該產(chǎn)品主要用于化妝品中作為酸度調(diào)節(jié)劑、緩沖劑等。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式：Na₂CO₃
相對(duì)分子質(zhì)量：105.99(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀：化妝品用碳酸鈉為白色粉末或細(xì)顆粒。
化妝品用碳酸鈉按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的要求。


試驗(yàn)方法
氯化物含量的測(cè)定
原理
見 GB/T 3050-2000 第3章。
試劑或材料
硝酸溶液：1+1。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)=0.01mol/L或c(AgNO₃)=0.05mol/L。
0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按 GB/T 3050-2000 中4.6的規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定，0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按附錄A的規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定。
溴酚藍(lán)指示液：1g/L乙醇溶液。
儀器設(shè)備
電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀，分別滿足以下要求。
a) 電位計(jì)：精確度1mV，配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。
b) 自動(dòng)電位滴定儀：配有銀復(fù)合電極。
電磁攪拌器：配有磁力攪拌子。
微量滴定管：分度值為0.02mL或0.01mL。
試驗(yàn)步驟
稱取1g~2g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加40mL水溶解，必要時(shí)加入5.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL)。放入磁力攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，加入2滴溴酚藍(lán)指示液，

滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，將電極與電位計(jì)連接，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E，

計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的?E₁和增加的電位值?E₁之間的差值?E2。?E₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E，記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。或用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行滴定。
同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測(cè)定試驗(yàn)相同。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯化鈉( NaCl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₂計(jì)，按公式(2)計(jì)算：

式中：
V ——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白試驗(yàn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——氯化鈉(NaCl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
w₀——按測(cè)得灼燒減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。

附錄A (規(guī)范性)
0.05mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制及標(biāo)定
A.1 配制
稱取8.75g硝酸銀，精確到0.01g，溶于1000mL水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。
A.2 標(biāo)定
A.2.1 試劑或材料
A.2.1.1 硝酸溶液：1+1。
A.2.1.2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaCl)=0.05mol/L。
稱取2.9225g預(yù)先在500°C~600°C下干燥至質(zhì)量恒定的基準(zhǔn)氯化鈉，精確到0.0002g，置于燒杯中，加水溶解后全部移入1000mL容量瓶中，用水稀釋刻度，搖勻。
A.2.1.3 溴酚藍(lán)指示液：1g/L乙醇溶液。
A.2.2 試驗(yàn)步驟
用移液管移取5mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL燒杯中，加40mL水，放入磁力攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，加入2滴溴酚藍(lán)指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黃色。把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，

將電極與電位計(jì)連接，記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值的?E₁和增加的電位值?E₁之間的差值?E2。?E₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E，

記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。或用自動(dòng)電位滴定儀進(jìn)行標(biāo)定。
A.2.3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
A.2.3.1 滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V，單位為毫升(mL)，按公式(A.1)計(jì)算：

式中：
V₀——電位增量值?E₁達(dá)最大值前所加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₁——電位增量值?E₁達(dá)最大值前最后一次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
b ——?E2最后一次正值；
B ——?E2最后一次正值和第一次負(fù)值的絕對(duì)值之和。
A.2.3.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c，單位為摩爾每升(mol/L)，按公式(A.2)計(jì)算：

式中：
c₂——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂——滴定時(shí)移取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V ——滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
兩人同時(shí)作三平行，每人三平行測(cè)定結(jié)果的極差與平均值之比不得大于0.2%，兩人測(cè)定平均值之差與兩人平均結(jié)果之比不得大于0.2%。結(jié)果取平均值，濃度值取四位有效數(shù)字。
GB/T 3050-2000 無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中氯化物含量測(cè)定的通用方法 電位滴定法

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】氯化物含量的測(cè)定(電位滴定法)

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京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

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