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HG/T 3607-2024 工業氫氧化鎂

京都電子KEM產自動電位滴定儀 AT-710S 測定工業氫氧化鎂 - 氯化物含量

范圍
本文件規定了工業氫氧化鎂的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志及隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業氫氧化鎂。
注：該產品主要用作阻燃劑的原料、氧化鎂及鎂鹽生產的原料、煙道脫硫， 廢水處理， 農用肥料和土壤改良劑等。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式：Mg(OH)₂
相對分子質量：58.32(按2022年國際相對原子質量)

分類
工業氫氧化鎂按生產工藝分為2類：
a) Ⅰ類為化學合成法氫氧化鎂，按品質分為Ⅰ-A、Ⅰ-B 和Ⅰ-C；
b) Ⅱ類為礦石粉碎法氫氧化鎂，按品質分為Ⅱ-A和Ⅱ-B。

要求
外觀：白色粉末。
工業氫氧化鎂按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的要求。


試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
同 GB/T 3050-2000 第3章。
試劑或材料
硝酸溶液：1+1。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 第4章。
儀器設備
電位計或自動電位滴定儀，分別滿足以下要求。
a) 電位計： 精確度1mV，配有銀電極和雙液接型飽和甘汞電極。
b) 自動電位滴定儀：配有銀復合電極。
其他儀器同 GB/T 3050-2000 第5章。

【實驗儀器制備，推薦使用】氯化物含量的測定(電位滴定法)

產品介紹鏈接：

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：

試驗步驟
稱取適量試樣[使氯(Cl)含量約為5mg~20mg]，精確至0.01g。置于燒杯中，加入少量水潤濕，加適量硝酸溶液(1+1)(1g試樣加入約6mL)，蓋上表面皿，加熱煮沸5min~7min至試樣溶解，冷卻至室溫。加水至約30mL水，

放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動電磁攪拌器。加1滴溴酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調節溶液的顏色恰呈黃色。把銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極插入溶液中，連接電位計，記錄起始電位。在攪拌下用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)≈0.1mol/L]進行滴定。

滴定初期預先加入一定量的硝酸銀標準滴定溶液至近終點，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入硝酸銀標準滴定溶液后的總體積及相應的電位值E，計算出連續增加的電位值的?E₁和增加的電位值?E₁之間的差值?E₂。

?E₁的最大值即為滴定終點，終點后再繼續記錄一個電位值E，記錄格式見 GB/T 3050-2000 附錄C。或用自動電位滴定儀進行測定。
同時做空白試驗。空白試驗除不加試樣外，其他操作及加入試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與測定試驗相同。
試樣數據處理
氯化物含量以氯(Cl)的質量分數w₅計，按公式(5)計算：

式中：
V ——滴定所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M——氯(Cl)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試料質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值：Ⅰ-B產品不大于0.05%，其他類型產品不大于0.01%。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法