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GB/T 43872-2024 水泥氯離子固化率檢測方法

【范圍】
木文件規定了氯離子固化率檢測方法的試驗基本要求、濾取法、平衡法、重復性和再現性。
本文件適用于水泥氯離子固化率的檢測。其中，濾取法作為基準法，平衡法作為代用法。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本文件。
自由氯離子  free chloride ion
存在于硬化水泥石孔隙溶液中的游離氯離子。
固化氯離子  binding chloride ion
與硬化水泥石水泥水化產物結合而不再游離于孔隙溶液中的氯離子。
總氯離子含量  total chloride ion content
硬化水泥石中自由氯離子與固化氯離子含量之和。
氯離子固化率  chloride ion immobilization ratio
硬化水泥石中固化氯離子含量占總氯離子含量的百分比。

【試驗的基本要求】
儀器設備
水泥凈漿攪拌機
符合 JC/T 729 的規定。
試模
符合 JC/T 726 相關規定。試模主要由隔板、端板、底板、緊固裝置及定位銷組成，試模結構示意圖見圖1，可成型三塊20mm×20mm×20mm試體， 并能拆卸。


天平
分析天平
量程不小于200g，分度值不大于0.0001g。
電子天平
量程不小于1000g，分度值不大于0.1g。
養護箱
符合 JC/T 959 的規定。
干燥箱
符合 GB/T 30435 的規定。
試驗篩
試驗中所用0.15mm、0.50mm試驗篩符合 GB/T 6003.1 的要求。
濾紙
符合 GB/T 176 的規定。
抽濾裝置
符合 GB/T 176 的規定。
塑料瓶
材質為PE或PVC的塑料瓶。
成型實驗室條件
成型實驗室溫度應保待(20±2)°C，相對濕度不應低于50%。
成型實驗室相對濕度在工作期間毎天至少記錄1次。
試驗試劑
試驗用水
符合 GB/T 6682 規定的三級或以上級別的水。
濾取法用氯化鈉溶液[c(NaCl)=0.5mol/L]
將優級純氯化鈉置于開燥箱中在(105±5)°C下烘干至恒重，準確稱取(29.2500±0.0001)g氯化鈉，置于200mL燒杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。
氫氧化鈣飽和溶液[Ca(OH)₂]
每升氫氧化鈣飽和溶液配制時，應準確稱取不低于分析純的氫氧化鈣(1.65±0.01)g置于燒杯中，加水溶解轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度并搖勻。
平衡法用氯化鈉溶液[c(NaCl)=0.5mol/L]
將優級純的氯化鈉置于干燥箱中在(105±5)°C下烘干至恒重，稱取氯化鈉(29.2500±0.0001)g置于200mL燒杯中，移取150mL飽和氫氧化鈣溶液搖勻，將氯化鈉完全溶解后移入1000mL容量瓶中，再用氫氧化鈣飽和溶液稀釋至刻度并搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.01mol/L]
稱取0.6987±0.0001)g已于(105±5)°C烘過2h的硝酸銀(AgNO₃)，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。貯存于棕色瓶中，避光保存。

【濾取法( 基準法)】
方法概要
將水泥試件在標準條件下養護至一定齡期破碎后，置于一定濃度的氯化鈉(NaCI)溶液中密封養護至一定齡期，通過對樣品中自由氯離子含量和總氯離子含量檢測，計算表征水泥氯離子固化能力。

【樣品的制備】
水泥凈漿試體的制備
成型
準確稱取水泥樣品(300±1)g，水(120±1)mL或(120±1)g，成型水灰比W/C=0.40。按 GB/T 1346 方法攪拌水泥凈漿，并將漿體均勻地注入試模中，

輕輕抬起試模一端約30mm自由下落振實10次，再輕輕抬起另一端30mm振實10次，然后刮平表面。
養護
按 GB/T 17671 有關規定在標準條件下水中養護試休，齡期為28d。養護齡期自水泥加水攪拌時算起。
待測樣品的制備
將養護至齡期的試體破碎，并用試驗篩篩取(0.15—0.50)mm粒徑的樣品置于干燥箱中在(60±1)°C下烘干至恒重，稱取(40.0±0.5)g樣品放入500mL燒杯中，注入400mL氯化鈉溶液，

用保鮮膜將燒杯口密封，并在試驗室中靜置7d。先用水洗滌快速濾紙或砂芯漏斗，然后將樣品用快速濾紙或砂芯漏斗抽氣過濾，過濾時沖洗樣品的用水總量為50mL。
將抽濾后的試樣置于干燥箱中在(60±1)°C下烘干至恒重，然后用瑪瑙研缽磨細，直至樣品全部通過0.15mm試驗篩。按 GB/T 176 有關規定將樣品縮分至10g，并充分混勻后放入潔凈干燥的試樣瓶中密封保存，作為待測樣品。

【氯離子含量的檢測】
總氯離子含量
準確稱取待測樣品(0.5000±0.0001)g，按 GB/T 176 中規定檢測總氯離子含量(P₀)。
GB/T 176-2017 水泥化學分析方法
自由氯離子含量
準確稱取余下的待測樣品(0.5000±0.0001)g，按 JGJ/T 322 規定檢測自由氯離子含量(P₁)，硝酸銀標準滴定溶液濃度為0.01mol/L。
JGJ/T 322-2013 混凝土中氯離子含量檢測技術規程
檢測結果的處理
樣品氯離子含量檢測，應以平行3次檢測結果的平均值為最終檢測結果。當3次檢測數據中有1個超出平均值的±10％時，

則應剔除后再取平均值為最終檢測結果；當3個檢測數據中有兩個超出平均值的±10％ 時，則需重新進行檢測。

【實驗儀器制備，推薦使用】氯離子含量的檢測

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

水泥氯離子固化率的計算
水泥氯離子固化率按公式(1)計算，結果保留至小數點后1位。

式中：
P ——水泥氯離子固化率，％；
P₀ ——樣品中總氯離子含量，單位為毫克每克(mg/g)；
P₁ ——樣品中自由氯離子含量，單位為毫克每克(mg/g)。