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GB/T 11064.1-2024 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學分析方法 第1部分：碳酸鋰含量的測定 滴定法

【范圍】
本文件描述了碳酸鋰產品中碳酸鋰含量的測定方法，包含酸堿滴定法(方法一)和電位滴定法(方法二)。
本文件適用于碳酸鋰產品中碳酸鋰含量的測定，測定范圍(質量分數)：大于95.00%。如有其他形式碳酸鹽存在時，則折算成碳酸鋰進行扣減。

【術語和定義】
GB/T 17433 界定的術語和定義適用于本文件。

【方法一：酸堿滴定法】
原理
試料在一定量水中溶解，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠色變為酒紅色，根據消耗鹽酸標準滴定溶液的體積計算碳酸鋰的含量。

【方法二：電位滴定法】
原理
試料在一定量水中溶解，采用電位滴定儀滴定，以pH玻璃復合電極為工作電極，用鹽酸標準滴定溶液為滴定液。通過指示電極電位的突躍點確定其反應終點，根據消耗鹽酸標準滴定溶液的體積計算碳酸鋰的含量。

【試劑或材料】
除非另有規定，僅使用分析純的試劑。
水，GB/T 6682，二級，煮沸后密封冷卻至室溫。
甲基紅-溴甲酚綠指示劑：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅰ)；稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL(溶液Ⅱ)。取30mL溶液Ⅰ和10mL溶液Ⅱ，混勻。
鹽酸標準滴定溶液(約0.50mol/L)：移取45mL鹽酸(ρ=1.19g/mL)，置于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。并按以下內容進行標定。
a) 稱取三份0.65g(精確至0.0001g)預先在270°C~300°C干燥至恒量的無水碳酸鈉(基準試劑)，分別置于150mL燒杯中，加入50mL水溶解，以pH電極為測量電極，

在動態滴定模式下按照樣品分析步驟用鹽酸標準滴定溶液滴定至終點。平行標定所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的極差值不應超過0.05mL，取其平均值。計算結果保留四位有效數字。隨同標定做空白試驗。
b) 鹽酸標準滴定溶液的實際濃度按公式(3)計算：

式中：
c₂ ——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₃ ——碳酸鈉的質量，單位為克(g)；
V₅ ——滴定碳酸鈉消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₆ ——滴定空白溶液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
52.994——以(1/2 Na₂CO₃)為基本單元的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
儀器設備
電位滴定儀。
樣品
樣品預先在250°C~260°C烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

【試驗步驟】
試料
稱取0.5g樣品，精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于150mL燒杯中，加入50mL水，將pH電極和滴定管的滴定頭完全沒入溶液中，開啟攪拌，在動態滴定模式下，預加20mL鹽酸標準滴定溶液，

攪拌30s后，用鹽酸標準滴定溶液滴定至明顯的突躍點即終點，記錄鹽酸標準滴定溶液消耗的體積

【實驗儀器制備，推薦使用】碳酸鋰含量的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：

試驗數據處理
碳酸鋰的含量以碳酸鋰的質量分數w計，按公式(4)計算：

式中：
c₂ ——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₇ ——滴定試液消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₈ ——滴定空白消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
36.94——以(1/2 Li₂CO₃)為基本單元的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₄ ——試料的質量，單位為克(g)。
計算結果應表示至小數點后兩位，數值修約按 GB/T 8170 的規定執行。