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GB/T 38731-2020 表面活性劑 工業仲烷基硫酸鈉試驗方法

【范圍】
本標準規定了工業仲烷基硫酸鈉的pH值、含水量、游離堿或游離酸、總堿度、石油醚可萃取物、烷基硫酸鈉、硫酸鈉、氯化鈉含量等指標的測試方法。
本標準適用于液狀工業仲烷基硫酸鈉，其中不含與制備無關的任何產物。
本標準不適用粉狀或漿狀產品。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本文件。
實驗室樣品  laboratory sample
為了送至實驗室檢驗或試驗用制備的樣品。
試驗樣品  test sample
由實驗室樣品制得，從中可直接稱取試驗份。
游離堿或游離酸  free alkalinity or free acidity
用酚酞作指示劑測定的堿度或酸度。
注: 視情況可表示為"堿值"或"酸值"，即存在于1g產品中的氫氧化鉀的毫克數，或中和1g產品所需的氫氧化鉀毫克數。
堿度  alkalinity
表面活性劑溶液中由于各種分解反應呈現弱堿性，中和一定量的產品所消耗的鹽酸，以氧化鈉的質量分數表示產品的堿性程度。

【pH的測定】
按 GB/T 6368 規定的方法，以實驗室樣品的10%(質量分數)溶液進行測定。
注: 若分析的pH值低于7.0，試樣及其所代表的批樣將不穩定，因而大部分試驗結果隨時間而變。在此情況下，通常棄去該批樣不再做進一步分析。

【烷基硫酸鈉含量的測定】
按附錄B測定。

【氯化鈉含量的測定】
按 GB/T 3050 規定的方法測定。
GB/T 3050-2000 無機化工產品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法

【附錄B  (規范性附錄)】
烷基硫酸鈉含量的測定
原理
將附錄A"石油醚可萃取物的測定"中得到的醇水溶液(L₁)蒸發至原體積的1/10，加入乙醇，蒸發至干，加乙醇蒸發至干，再加乙醇蒸發至干(重復此操作的目的在于除去醇水溶液中的水分)。用熱乙醇萃取干殘余物中的烷基硫酸鈉。
通過蒸發溶劑，將烷基硫酸鈉析出。殘余物中可能含有一些氯化鈉和碳酸鈉，測定其含量，從萃取殘余物總量中扣除。
注: 在測定時，溶液始終保持堿性很重要。
試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合 GB/T 6682 的三級水。
丙酮，蒸發殘余物不應大于0.005g/100mL。
95%乙醇溶液，以酚酞為指示劑用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調至微堿性。
硫酸，0.1mol/L標準溶液，按 QB/T 2739-2005 中4.4配制。
氫氧化鈉，約0.1mol/L溶液。
酚酞，1g/L乙醇溶液，按 QB/T 2739-2005 中5.1配制。
儀器
常用實驗室儀器和以下各項。
平底燒瓶，250mL。
移液管，100mL。
烘箱，溫度可控制在85°C~90°C。
真空干燥器。
試驗程序
試驗份
用100mL移液管吸取測定石油醚可萃取物后剩余的醇水溶液(L₁)，至250mL燒杯中。
測定
通過在水浴上蒸發和通入空氣流，減少試驗份體積至約10mL。
加入20mL乙醇溶液并蒸發至干，再加20mL乙醇溶液蒸發至干。然后加50mL乙醇溶液，用玻璃攪拌棒使殘余物分散開，并置于水浴上使之沸騰3min，同時加以攪拌。
靜置沉降乙醇不溶物，傾斜上層熱液，通過濾紙過濾到放有少許玻璃珠的己稱重的250mL燒瓶中。將燒瓶置于沸騰水浴上，蒸發濾液。
加25mL乙醇溶液干燒杯中，使之沸騰，并微沸2min。然后靜置，通過同一濾紙將上層液體過濾到燒瓶中。
重復萃取兩次以上，每次用25mL熱乙醇溶液，最后一次加入乙醇溶液，將大部分不溶物轉移到濾紙上。用熱乙醇溶液洗滌燒杯、濾紙和濾紙上的內容物，特別注意濾紙邊緣，不應有任何油脂的痕跡。
緩緩通入空氣，除去最后痕量溶劑。加入10mL丙酮，繼續蒸干，在進行此項操作時，持續通入空氣，用手轉動燒瓶， 使燒瓶離開水浴處于傾斜位置。這樣，燒瓶中液體擴展開成薄膜狀，以利除去最后痕量溶劑。
將燒瓶置于烘箱中5min，烘箱溫度控制在85°C~90°C。取出放在真空干燥器中冷卻，稱量。重復以上干燥、冷卻和稱量操作，至恒重，即在15min間隔內，兩次相繼稱量值之差不大于0.005g。
將殘余物溶解在水中，必要時，可溫熱至完全溶解。用酚酞檢查溶液是否呈弱堿性，根據需要用氮氧化鈉溶液調至堿性。測定在萃取過程中帶入的碳酸鈉含量(如果總堿度和游離堿度測定結果沒有差別，

則不需要再測定碳酸鈉含量)，測定方法是以酚酞溶液為指示劑，用硫酸溶液滴定。然后對剩余水溶液測定由氯化鈉帶入的氯離子(Cl^-)含量。以余下的全部水溶液為試驗份，用電位滴定法測定。
結果表示
計算方法
仲烷基硫酸鈉含量X₂，以質量百分數表示， 按式(B.1)計算:

式中:
m₁一一殘余物的質量，單位為克(g)；
V₀一一測定碳酸鈉含量時消耗硫酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一測定氯離子(Cl_-)含量時，消耗的硝酸銀溶液的體積，單位為毫升(mL)。
m_o一一試驗份的質量，單位為克(g)。
注1: 假若使用的標準溶液濃度不完全與B.2中所列濃度相同， 在計算結果時，需計入校正因子。
注2 : 如果總堿度測定結果和游離堿度測定結果不同，系因碳酸鹽的存在必須作適當校正。
再現性
同一樣品，在兩個實驗室所得結果之差不超過1.2%。

【實驗儀器制備，推薦使用】氯化鈉含量的測定

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京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：