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DB13/T 2033-2014 石灰石-石膏濕法煙氣脫硫漿液測定方法

范圍
本標準規定了石灰石-石膏濕法煙氣脫硫漿液的測定方法。
本標準適用于石灰石-石膏濕法煙氣脫硫漿液。漿液包括濕法煙氣脫硫吸收劑漿液、脫硫循環漿液。

試驗的基本要求
GB/T 176規定的試驗基本要求適用于本標準。

試劑和材料
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]
配制
稱取8.5g硝酸銀(AgNO3)，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存。
標定
吸取5.00mL氯離子標準溶液放入200mL燒杯中，加入5mL硝酸(1+1)，用水稀釋至150mL，放入一根磁力攪拌棒，把燒杯放在磁力攪拌器上，用自動氯離子電位滴定儀測量溶液的電位，在溶液中插入氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極，開始攪拌，用硝酸銀標準滴定溶液逐漸滴定，化學計量點前后， 每次滴加0.10mL硝酸銀標準滴定溶液，記錄滴定管讀數和對應的毫伏計讀數。計量點前，毫伏計讀數變化越來越大，過計量點后，每滴加一次溶液，變化又將減小。
繼續滴定至毫伏計讀數變化不大時為止。用二次微商法計算或氯離子電位滴定儀計算出消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
二次微商法的計算參見 GB/T 5484 附錄A。計算各次加入標準滴定溶液之間毫伏讀數差，并把讀數值填入附錄表格的第3列中，再進一步計算第3列相鄰數值之差，并把結果填入第4列中。滴定的計量點位于第3列中最大ΔmV間隔之內，精確的計量點由第4列中的數據，用內插法求得硝酸銀標準滴定溶液的體積。
硝酸銀標準滴定溶液的濃度[c(AgNO3)]按式(4)計算:

式中:
V7 一一滴定時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
0.05一一氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
5.00一一加入氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升(mL)。

氯化鈉標準溶液[c(NaCl)=0.05mol/L]
稱取2.9222g已于105°C~110°C烘過2h的氯化鈉(NaCl，基準試劑或光譜純)，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。

儀器與設備
分析天平
精度0.0001g。
自動氯離子電位滴定儀
精度為2mV，可連接氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。

制樣
吸收劑漿液的采集及處理
吸收劑漿液的采集及處理按 DL/T 986 第5.7.2章進行。100mL漿液樣用于測定密度，100mL漿液樣用于測定固體含量，500mL漿液用抽濾裝置過濾，部分濾液用于測定pH值，部分濾液儲存于2個100mL容量瓶中，用于測定鈣、鎂離子。
脫硫循環漿液的采集及處理
脫硫循環漿液的采集及處理按 DL/T 986 第5.8.3章進行。100mL漿液樣用于測定密度，100mL漿液樣用于測定固體含量，500mL漿液用抽濾裝置過濾，濾液用于測定pH值、鈣、鎂離子、硫酸根離子、半水亞硫酸根離子、氯離子；濾渣用無水乙醇洗滌兩次，并于(45±3)°C下干燥24h，用于測定鈣、鎂離子、硫酸根離子、半水亞硫酸根離子。
脫硫循環漿液固相成分試樣的制備
按 DL/T 986 第5.8.4.6章進行。

脫硫漿液中氯離子的測定
分析步驟
向試液或溶液A中加入10mL水和2mL硫酸(1+4)溶液進行混合，然后使用自動滴定儀，用硝酸銀(0.1mol/L)標準滴定溶液滴定至終點。如果濾液中含有大量的亞硫酸鹽，滴定前必須用雙氧水(H2O2)氧化。
結果計算與表示
脫硫漿液中氯離子的質量分數ωCl-按式(10)計算:

式中:
ωCl- 一一脫硫漿液中氯離子的含量，單位為毫克每升(mg/L)；
V15 一一吸收漿濾液體積，單位為毫升(mL)；
V16 一一0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液消耗體積數，單位為毫升(mL)；
3.545一一每毫升0.1mol/L硝酸銀標準滴定溶液相當于Cl-的毫克數。


京都電子KEM 自動氯離子電位滴定儀 AT-710S
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