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GB/T 7600-2014 運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法(庫侖法)

●范圍
本標準規(guī)定了用庫侖法測定運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的方法。
本標準適用于運行中變壓器油和汽輪機油水分含量的測定。磷酸酯抗燃油水分含量的測定可參照本方法。

●方法原理
其原理是基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式如下:
   H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
   C5H5N·SO3 + ROH → C5H5NH·OSO2·OR
在電解過程中，電極反應如下:
    陽極:  2I- - 2e → I2
    陰極:  2H+ + 2e → H2↑
                  I2 + 2e → 2I-
產生的碘又與與試油中的水分反應生成氫碘酸，直到全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。

在整個過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的摩爾數相等。
依據法拉第電解定律，電解所用的電量與碘的物質的量成正比，即電解1 mol水，需要2 倍的96493C電量。計算式如下:

     
即:  
式中: 
m ——樣品中的水分，單位為微克(μg)；
Q ——電解電量，單位為毫庫侖(mC)；
18——水的相對質量。

●試劑
卡爾費休法電解液。
純水: 電導率不應大于0.10。
含水標樣: 含水量為200mg/L。

●儀器
微庫侖分析儀。
注射器: 0.5μL, 50μL, 0.25mL, 1mL, 2mL, 5mL, 25mL, 50mL。

●測定步驟
按 GB/T 7597 的規(guī)定采集油樣。
電解池的清洗參見附錄。
按儀器說明書調試儀器。

開啟電磁攪拌器，開始電解電解池中所存在的殘余水分。若電解液碘過量，用0.5μL微量注射器注人適量純水，此時電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色進行電解。
當電解液達到滴定終點，用注射器抽取一定量已知含水量的標樣或用0.5μL注射器抽取0.5μL純水，按下啟動按鈕，通過屯解池上部的進樣口注入電解池，

進行儀器標定。儀器顯示數值與標準值的相對誤差應為±5%，當連續(xù)三次標定均達要求值，才能認為儀棄調整完畢。超出此范圍，應變換電解液。
當電解液難以達到滴定終點時，應先關閉攪拌器、停止滴定，拿起電解池，搖動數次， 再重新開始攪拌、滴定，使周圍壁上的水分充分電解，

可以如此反復幾次，以便盡快達到終點。如果還是難以達到要求，應變換電解液。再按上述測試。
儀器調整平衡后，用待測樣品沖洗注射器不應少于三次，然后抽取待測樣品1mL(根據樣品含水量高低， 可調整進樣量的大小)。
按啟動按鈕，待測樣品通過電解池上部的進樣口注入電解池。儀將自動電解至終點，記下顯示數值。同一試驗至少重復操作兩次以上，取平均值。

計算
根據被測樣品的進樣體積，按式(2)計算出水分含量。

式中:
ρ ——待測樣品的水分含量，單位為毫克每升(mg/L)；
m——待測樣品中的水分，單位為微克(μg)；
V ——待測樣品的進樣體積，單位為毫升(mL)。

精密度
兩次平行測試結果的差值不應超過表1中的數值:

取兩次平行試驗結果的算術平均值為測定值。

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