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GB/T 4618.2-2008/ISO 21627-2：2002 塑料 環氧樹脂氯含量的測定 第2部分：易皂化氯

范固
GB/T 4618 的本部分規定了環氧樹脂中易皂化氯的測定方法。
易皂化氯含量是在給定量的環氧樹脂中易皂化氯的量。
得到的值表示化合物中氯代醇基的易皂化氯濃度。

易皂化氯 easily saponifiable chlorine
由于不完全脫鹵化氫產生的如1,2-氯乙醇的存在，使大部分氯以這種方法構成的易皂化氯的量。

原理
環氧樹脂(除縮水甘油酯類外)在室溫下與氫氧化鈉的2-丁氧基乙醇溶液反應.。環氧樹脂(縮水甘油酯類)在50°C下與氫氧化鈉甲醇溶液反應。
酸化該混合物井以硝酸銀標準溶液通過電位滴定測定因皂化而產生的氯離子濃度。對樣品的無機氯進行修正，用GB/T 4618.1-2008 規定的方法測定無機氯。

儀器
實驗室常用儀器及下述儀器:
電位滴定儀: 由適宜的配有玻璃/氯化銀電極的電位滴定儀、磁力攪拌器、滴定架和10mL微量滴定管組成。
分析天平: 精確至0.1mg。
燒杯:容量200mL。
容量瓶: 容量1L。
移液管: 容量2mL、5mL和25mL。
玻璃量筒:容量100mL。
水浴: 能恒溫50°C。

步驟
環氧樹脂(除縮水甘油酯類)
在燒杯中稱取含量不多于1.78mg的易皂化氯的試樣，準確至0.1mg，吸取25mL2-丁氧基乙醇于燒杯中，使試樣溶解，若需要，可用磁力攪拌器加熱，將溶液冷卻到室溫，吸取25mL氫氧化鈉的2-丁氧基乙醇溶液于燒杯中，充卦混合，蓋上燒杯，讓反應的混合物在室溫下放置2h。
質量控制時，如果能得出相同的結果，允許果用30min的皂化時間。在試驗報告中應加以說明。
在攪拌的同時，將100mL的丁酮和25mL的冰醋酸加到混合物中，攪拌數分鐘，直至加入冰醋酸時生成的沉淀全部溶解。
把電極放入試樣溶液中并用硝酸銀標準溶液進行電位滴定。
加入冰醋酸后，應立即進行滴定，否則可能得到偏低值。
同時做空白試驗，接同樣的步驟，使用同樣的試劑，但不加試樣。
如果發現滴定所需的硝酸銀溶液少于1mL(空白試驗也如此)，在滴定前用精確測量的1mL0.01mol/L氯化鉀溶液加到溶液中重復試驗(空白試驗也如此)。 加入氯化鉀溶液后立即滴定。
按照 GB/T 4618.1-2008 規定的方法測定試樣的無機氯含量。
縮水甘油酯類
在燒杯中稱取含易皂化氯不多于1.78mg的試樣，準確至0.1mg。取25mL氫氧化鈉甲醇溶液于燒杯中，用磁力攪拌器溶解試樣。蓋上燒杯，使反應混合物在50°C水浴中放置2h。
質量控制時，如果能得出相同的結果，允許果用30min的皂化時間。
按照上面的步驟進行。

結果的表示
利用式(2)計算易皂化氯:

式中:
ω2(CL-) 一一試樣的易皂化氯含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c2一一硝酸銀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V1 一一滴定試樣時耗用硝酸銀標準溶液的的體積，單位為毫升(mL)；
V2 一一空白試驗時耗用硝酸銀標準溶液的的體積，單位為毫升(mL)；
c1 一一無機氯含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
m0 一一試樣質量，單位為克(g)。


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