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GB 5009.44-2016 食品安全國家標準 食品中氯化物的測定

【范圍】

本標準規(guī)定了食品中氯化物含量的電位滴定法、佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)、銀量法(摩爾法或直接滴定法)測定方法。
本標準的電位滴定法適用于各類食品中氯化物的測定。
本標準的佛爾哈德法(間接沉淀滴定法)和銀量法(摩爾法或直接滴定法)不適用于深顏色食品中氯化物的測定。

【第一法 電位滴定法】
原理
試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯化物。根據(jù)電位的"突躍"，確定滴定終點。以硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算食品中氯化物的含量。

【儀器設備】
組織搗碎機。
粉碎機。
研缽。
渦旋振蕩器。
超聲波清洗器。
恒溫水浴鍋。
離心機: 轉速≥3000r/min。
pH計: 精度±0.1。
玻璃電極。
銀電極，或復合電極。
電磁攪拌器。
電位滴定儀。
天平，感量0.1mg和1mg。

【測定】
移取10.00mL試液(V₂)，于50mL燒杯中，加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，啟動電磁攪拌器。

從酸式滴定管滴入V'mL硝酸銀標準滴定溶液(所需量的90%)，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，

每滴入1mL立即測量溶液電位值(E)。接近終點和終點后，每滴入0.1mL，測量溶液的電位值(E)。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。

記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。以硝酸銀標準滴定溶液的體積(V')和電位值(E)，用列表方式計算ΔE、ΔV、一級微商和二級微商。

計算滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V₃)。或電位滴定儀自動滴定、記錄硝酸銀標準滴定溶液的體積和電位值。同時做空白試驗，記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積(V'₀)。

【分析結果表述】
食品中氯化物的含量按式(3)計算:

式中:
X₁ ——試樣中氯化物的含量(以Cl^-計)，%；
0.0355 ——與1.00mL硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000mol/L]相當?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克(g)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V'₀ ——空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——用于滴定的濾液體積，單位為毫升(mL)；
V₃ ——滴定試液時消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V  ——樣品定容體積，單位為毫升(mL)；
m ——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
當氯化物含量≥1%時，結果保留三位有效數(shù)字；當氯化物含量<1%時，結果保留兩位有效數(shù)字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值的5%。
其他
以稱樣量10g，定容至100mL計算，方法定量限(LOQ)為0.008%(以Cl^-計)。

【實驗儀器制備，推薦使用】食品中氯化物的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：