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GB/T 9290-2008 表面活性劑 工業乙氧基化脂肪胺分析方法

范圍
本標準規定了表面活性劑工業乙氧基化脂肪胺分析方法。包括以下測定: 水-甲醇介質中pH的測定；含水量的測定；硫酸鹽灰分的測定；伯胺值、仲胺值、叔胺值分布的測定；氧乙烯基含量的測定；游離聚乙二醇含量的測定；聚乙二醇的檢驗。
本標準適用于片狀、塊狀、漿狀或液狀的工業乙氧基脂肪胺的分析，但不包含與制造無關的任何物質。它不適用于酰胺基胺類和咪唑啉類的乙氧基化衍生物。
分析產品結構通式:

R一一飽和或不飽和脂肪基，其鏈長為8~22個碳原子。
m+n一一可根據產品的用途取任何值，但通常在1至50間變化。

含水量的測定
按 GB/T 11275 中的規定進行。
GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定

伯胺值、仲胺值、叔胺值的測定
總胺值和伯胺值的測定
原理
伯胺經與水楊醛反應，成為比伯胺堿性更弱的席夫(Schiff)堿，在仲胺和叔胺存在下，于非水三元溶劑中對席夫堿進行酸量電位滴定。
從電位滴定曲線上計算仲胺值加叔胺值，然后推算伯胺值。


分析步驟
稱取樣品于250mL燒杯中，稱取量由氧乙烯基含量所確定。低含量稱0.5g~1.0g；高含量稱1.5g~2.0g，稱準至0.001g。用20mL 1,4-二氧六環溶解試樣，必要時可在沸水浴中加熱溶解，然后加入5mL乙酸和5mL水楊醛，充分搖勻，在室溫條件下靜置30min。再加入50mL 1,4-二氧六環和20mL硝基乙烷，最后用高氯酸標準溶液進行電位滴定。

分析結果的計算
以KOH計的總胺值(ω1)，以mg/g表示，由式(3)計算:

以KOH計的仲胺值加叔胺值(ω2)，以mg/g表示，由式(4)計算:

以KOH計的伯胺值(ω3)，以mg/g表示，由式(5)計算:

式中:
c 一一高氯酸標準溶液的濃度， 單位為摩爾每升( mol/L)；
V1一一達到第一等當點時所用的高氯酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V2一一達到第二等當點時所用的高氯酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m1一一試樣的質量，單位為克(g)；
56.1一一氫氧化鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)。

仲胺值和叔胺值的測定
原理
伯胺和仲胺進行乙酰化后，在乙酸溶液中，用酸量法進行電位滴定叔胺值。


分析步驟
稱取1.0g~1.5g實驗室樣品，稱準至0.001g，加入10mL乙酸酐，接上冷凝器，加熱回流1h后，冷卻至室溫。借助100mL乙酸，將燒瓶內的物料全部移至250mL燒杯中，然后用高氯酸標準溶液進行電位滴定。

分析結果的計算
以KOH計的叔胺值(ω4)，以mg/g表示，由式(6)計算:

以KOH計的仲胺值(ω5)，以mg/g表示，由式(7)計算:

式中:
V3 一一達到等當點時所用的高氯酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m2一一試樣的質量，單位為克(g)。


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