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GB/T 11275-2007 表面活性劑 含水量的測定

【范圍】
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了表面活性劑含水量測定方法。含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于5％的粉狀、漿狀和液狀的產(chǎn)品可采用二甲苯共沸蒸餾法。但共沸蒸餾法不適用含水溶性揮發(fā)物的產(chǎn)品，

例如含有乙醇的產(chǎn)品。含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于1％的粉狀、漿狀和液狀的產(chǎn)品卡爾費(fèi)休法是唯一可采用的方法。

但試樣含有堿性化合物如硅酸鹽、碳酸鹽、氫氧化物和硼酸鹽，將會影響測定值，因而測定前應(yīng)分析試樣中的堿性化合物。

【含水量 water content】
試樣中的游離水、結(jié)晶水、吸附水或吸留水的量，按照耗用卡爾費(fèi)休試劑的量計(jì)算，并以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

【原理】
卡爾費(fèi)休法
試樣中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的碘和二氧化硫反應(yīng)，卡爾費(fèi)休試劑事先以精確已知量的水用滴定法標(biāo)定。由試劑的用量計(jì)算出含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅NHI+C₅H₅NSO₃
C₅H₅NSO₃+CH₃OH→C₅H₅NHOSO₂OCH₃

【儀器和設(shè)備】
微量水分測定儀，全自動或半自動，由下列部份組成:
雙鉑電極滴定裝置；
20mL活塞滴定管；
含活性硅膠、氯化鈣或高氯酸鎂的干燥管；
滴定器皿；
磁力攪拌裝置。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】水分的測定

京都電子KEM 卡爾費(fèi)休水分測定儀 MKV-710S

【測定】
按 GB/T 6372 規(guī)定制備和貯存表面活性劑的實(shí)驗(yàn)樣品。
卡爾費(fèi)休法
卡爾費(fèi)休法試劑水當(dāng)量的標(biāo)定
分析前標(biāo)定試劑的水當(dāng)量。在反應(yīng)瓶中加入一定體積(浸沒電極2mm~3mm)無水甲醇，在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至讀數(shù)穩(wěn)定30s不變?yōu)榻K點(diǎn)(不記錄所耗用卡爾費(fèi)休試劑的體積)。
用微量注射器從進(jìn)樣口注入蒸餾水0.04g(精確至0.0001g)或稱取200mg~250mg(精確至0.0001g)酒石酸鈉或草酸于反應(yīng)瓶中，重新滴定至終點(diǎn)，并記錄所耗用卡爾費(fèi)休試劑的體積。
按式(1)或式(2)計(jì)算水當(dāng)量T 的值:

或

式中:
m₁一一水的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₁ 一一滴定所耗用卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m₀一一酒石酸鈉或草酸的質(zhì)量，單位為毫克(mg)；
ω 一一酒石酸鈉含水量15.66或草酸含水量28.57，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
試樣制備
若試樣含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))低于1%，則稱取5g~10g(精確至0.001g)相當(dāng)于含10mg~50mg水的試樣。
若試樣中含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高于1%，則稱取1g~5g(精確至0.001g)置于容量瓶中，加入無水甲醇并稀釋至刻度，劇烈振搖，使樣品中的水溶解，靜置，使不溶鹽沉淀瓶底，用移液管吸取相當(dāng)于10mg~50mg水的上層甲醇溶液。
試樣含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高于1%時(shí)，須用卡爾費(fèi)休試劑滴定無水甲醇中的水分，然后扣除。
含水量的測定
在反應(yīng)瓶中加入一定體積(浸沒電極2mm~3mm)無水甲醇，在攪拌下用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)(不記錄所耗用卡爾費(fèi)休試劑的體積)。迅速加入試樣于反應(yīng)瓶中，攪拌溶解，滴定至終點(diǎn)，記錄所耗用卡爾費(fèi)休試劑的體積。
結(jié)果的表示
含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以X 計(jì)，數(shù)值用%表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
m₂一一試樣的質(zhì)量，單位為克(g)；
V₂ 一一滴定所耗用卡爾費(fèi)休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾費(fèi)休試劑的水當(dāng)量，單位為毫克每毫升(mg/mL)。
重復(fù)性
相同試樣，同一分析者相繼測定兩次結(jié)果之差，應(yīng)不大于平均值的6%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
再現(xiàn)性
相同試樣，在兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室中測得結(jié)果之差，應(yīng)不大于平均值的10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。