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HG/T 2840-2010 水處理劑氨基三亞甲基膦酸(固體)

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(ATMP)(固體)的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(ATMP)(固體)，該產(chǎn)品主要用作工業(yè)水處理中的阻垢劑、緩蝕劑，也用作紡織印染行業(yè)的金屬螯合劑、金屬表面處理劑等。
分子式: N(CH2PO3H2)3
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 299.0(按2007年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色顆粒狀固體。
水處理劑 氨基三亞甲基膦酸(固體)應(yīng)符合表1要求。


試驗(yàn)方法
活性組分的測定
方法提要
在pH≈10的介質(zhì)中，有機(jī)磷酸與銅離子形成穩(wěn)定的配合物，以紫脲酸銨作指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。
生產(chǎn)控制過程中可參見附錄A 用容量法測定活性組分的含量。

氯化物含量的測定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點(diǎn)，即可根據(jù)工作電池電動(dòng)勢的變化，確定滴定終點(diǎn)。

試劑和材料
氫氧化鈉溶液: 80g/L；
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)約0.02mol/L；
酚酞指示液: 10g/L。
儀器、設(shè)備
微量滴定管；
電位滴定儀；
雙液型飽和甘汞電極；
銀電極。

分析步驟
稱取約1g試樣，精確至0.2mg，轉(zhuǎn)移至150mL燒杯中，加100mL水。加兩滴酚酞指示液，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液由無色剛好變?yōu)槲⒓t色。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，攪勻。將電極插入燒杯，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)電位。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
氯化物(以Cl-計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω5計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(5)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V0一一空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.005%。

附錄A (資料性附錄)
氨基三亞用基膦酸(固體)活性組分的測定 容量法
方法提要
氨基三亞用基膦酸中的氫離子與氫氧根離子反應(yīng)，在反應(yīng)過程中產(chǎn)生兩個(gè)突躍點(diǎn)，用電位滴定儀或酸度計(jì)繪制滴定曲線，然后根據(jù)第二個(gè)突躍點(diǎn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積來計(jì)算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。
儀器、設(shè)備
電位滴定儀或酸度計(jì)(帶記錄儀)。

分析步驟
稱取約1g試樣，精確至0.2mg，置于150mL燒杯中，加約80mL水。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，攪勻，將電極插入燒杯中， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，同時(shí)用記錄儀繪制滴定曲線，在通過第一個(gè)pH值突躍點(diǎn)時(shí)，放慢滴定速度， 并開始記錄滴定曲線上各個(gè)點(diǎn)。當(dāng)?shù)味ㄟM(jìn)行到通過兩個(gè)完整的突躍點(diǎn)時(shí)停止滴定。

結(jié)果計(jì)算
活性組分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算:

式中:
V 一一通過第二個(gè)突躍點(diǎn)時(shí)所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的準(zhǔn)確數(shù)值， 單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω3一一亞磷酸鹽含量的測定測得的亞磷酸(以PO33-計(jì))含量的數(shù)值，以%表示；
ω4一一磷酸含量的測定測得的磷酸(以PO43-計(jì))含量的數(shù)值，以%表示；
M1一一氨基三亞用基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M1=299.0)；
M2一一亞磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M2=78.97)；
M3一一磷酸根的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M3=94.97)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%。


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