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HG/T 4822-2015 工業硫酸鈷

范圍
本標準規定了工業硫酸鈷的分型，要求，試驗方法，檢驗規則，標志、標簽，包裝、運輸和貯存。
本標準適用于鈷精礦、粗制鈷鹽和含鈷廢料生產的工業硫酸鈷。該產品主要用于制作電池材料、電子材料及其他鈷鹽的原料，還用于陶瓷釉料、油漆催干劑、電鍍以及生產含鈷顏料等。

分子式和相對分子質量
分子式: CoSO4·7H2O
相對分子質量: 281.11(按2013年國際相對原子質量)

分型
按工業硫酸鈷的生產原料不同，將其分為兩種型號: Ⅰ型(鈷精礦或粗制鈷鹽生產)、Ⅱ型(含鈷廢料生產)。

要求
外觀: 玫瑰紅色結晶粉末。
工業硫酸鈷按本標準規定的試驗方法檢測，應符合表1的技術要求。


試驗方法
鈷含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
方法提要
在氨性溶液中，用鐵氰化鉀將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過量的鐵氰化鉀以Co(Ⅱ)標準滴定溶液返滴定。
CO2+十[Fe(CN)6]3- → Co3+十[Fe(CN)6]4-

試劑
氯化銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨水-檸檬酸銨混合液。
稱取50g檸檬酸銨，溶于水，加入350mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
鈷標準滴定溶液: ρ(Co)=3.000g/L。
稱取3.000g金屬鈷(鈷質量分數不小子99.99%)，置于400mL燒杯中，加少量水潤濕，緩緩加入30mL硝酸溶液，加熱至全部溶解，冷卻至室溫后，移入1000mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混勻。
鐵氰化鉀標準滴定溶液: c{K3[Fe(CN)6]}≈0.05mol/L。
其配制、標定及計算方法如下:
a) 配制。稱取約17g鐵氰化鉀，溶解于水中，過濾后，用水稀釋至1000mL，混勻。
b) 標定。用移液管移取20mL鐵氰化鉀標準滴定溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，放入一枚塑料封閉的攪拌珠，在自動電位滴定儀上用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。
c) 計算。鐵氰化鉀標準滴定溶液濃度以c 計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(1)計算:

式中:
V1一一滴定鐵氰化鉀標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V 一一標定所移取鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
M一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀器、設備
自動電位滴定儀: 附磁力攪拌器、鉑電極、鎢電極。

分析步驟
稱取約2.6g試樣，精確至0.0002g。置于150mL燒杯中，加水并煮沸溶解，冷卻后，移入200mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，搖勻。
用移液管移取20mL鐵氰化鉀標準滴定溶液，置于250mL燒杯中，加入5g氯化銨、80mL氨水-檸檬酸銨混合液，置于磁力攪拌器上攪拌。然后用移液管準確加入20mL試驗溶液，在已調節好的自動電位滴定儀上，以鉑電極為指示電極、鎢電極為參比電極，用鈷標準滴定溶液滴定至突躍終點。

結果計算
鈷含量以鈷(Co)的質量分數ω1 計，按公式(2)計算:

式中:
V1一一準確加入鐵氰化鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V2一一滴定過量鐵氰化鉀標準滴定溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為克每升(g/L)；
c  一一鐵氰化鉀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一鈷(Co)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.93)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。


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