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HG/T 6342-2024 工業(yè)用甲基四氫苯酐

京都電子KEM產(chǎn)自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S 測(cè)定工業(yè)用甲基四氫苯酐 - 游離酸含量

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用甲基四氫苯酐的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以間戊二烯及異戊二烯，和順丁烯二酸酐為主要原料制得的工業(yè)用甲基四氫苯酐，是多種3-甲基四氫苯酐和4-甲基四氫苯酐異構(gòu)體的混合物。
分子式：C9H10O3
相對(duì)分子質(zhì)量：166.17(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

技術(shù)要求
工業(yè)用甲基四氫苯酐應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
游離酸含量的測(cè)定
方法提要
甲基四氫苯酐中的游離酸與高氯酸鋇中的高氯酸根形成高氯酸，再用三乙胺滴定高氯酸，折算成游離酸含量。
試劑和溶液
丙酮。
無水高氯酸鋇：在140°C烘箱中烘干至恒重。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2 H2SO4)=0.1mol/L。
三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(C6H15N)≈0.1mol/L。量取13.8mL三乙胺溶于1000mL丙酮中，搖勻。
儀器
自動(dòng)電位滴定儀：配備有玻璃電極和鉑電極。
酸式滴定管：10mL，分度值0.05mL。
三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定
精確吸取5mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于150mL燒杯中，再加入40mL丙酮，接著加入0.20g無水高氯酸鋇，攪拌至溶解后，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮溶液進(jìn)行滴定，以作圖法求出突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。
三乙胺丙酮溶液濃度C，結(jié)果以摩爾每升(mol/L)表示，按式(4)計(jì)算：

式中：
C3——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V4——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V5——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升(mL)。
兩人進(jìn)行標(biāo)定，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%。
分析步驟
稱取樣品1.5g~2.0g(精確至0.0001g)于150mL燒杯中，記為m3，加入40mL丙酮溶解樣品，再加入0.10g~0.15g無水高氯酸鋇，攪拌不少于5min，至完全溶解呈透明，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以作圖法求出突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。
結(jié)果計(jì)算
游離酸(以COOH計(jì))X，結(jié)果以％表示，按式(5)計(jì)算：

式中：
C ——三乙胺丙酮溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V6——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m3——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)；
45.02——羧酸根(COOH)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。

【實(shí)驗(yàn)儀器制備，推薦使用】游離酸含量的測(cè)定

產(chǎn)品介紹鏈接：

京都電子KEM 電位滴定法自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S

自動(dòng)電位滴定儀操作視頻：