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HG/T 3752-2024 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸

京都電子KEM產自動電位滴定儀 AT-710S 測定6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸 - 游離酸(以H2SO4計)含量

范圍
本文件規定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸和貯存。
本文件適用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸產品的質量控制。
結構式：

分子式：C₁₀H₅N₃O₆S
相對分子質量：295.23(按2022年國際相對原子質量)
CAS No.：5366-84-7
術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

要求
產品的質量要求應符合表1的規定。

采樣
以批為單位采樣，生產廠以均勻產品為一批。每批采樣數應符合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定。
所采樣產品的包裝應完好，采樣時不應使外界雜質落入產品中。
用探管從上、中、下三部分采樣，所采樣品總量不應少于200g。
將采取的樣品充分混勻后，分裝千兩個清潔、干燥、避光、密封良好的容器中，其上粘貼標簽，注明：產品名稱、批號、生產廠名稱、采樣日期、地點。一個供檢驗， 一個保存備查。


試驗方法
游離酸(以H₂SO₄計)含量的測定
方法提要
用氫氧化鈉滴定試樣中的總酸，以酸度計指示終點，總酸扣除磺酸即為游離酸含量。
儀器設備
酸度計：具有0.1pH電位的精確度；
電極：玻璃電極和甘汞電極或復合電極。

【實驗儀器制備，推薦使用】游離酸(以H2SO4計)含量的測定

產品介紹鏈接：

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：

試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L；
標準緩沖溶液(混合磷酸鹽) : pH=6.86(25°C)。
測定
稱取試樣約5g(精確至0.0001g)，置于400mL燒杯中，加水300mL，打開磁力攪拌使之溶解，然后用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH=7.0(用標準緩沖溶液(混合磷酸鹽)校正過的酸度計指示)。
計算結果
總酸含量的計算
總酸的含量以w₂計，按公式(3)計算：

式中：
c₁——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——消耗氫氧化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
M——硫酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=98.08)；
m₂——試樣的質量數值，單位為克(g)。
計算結果保留到小數點后兩位。
游離酸(以H₂SO₄計)含量的計算
游離酸(以H₂SO₄計)的含量以w₃計，按公式(4)計算：

式中：
w₂——總酸的含量；
0.16597——1mol 6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸和1mol 8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸的系數；
w_i-6——6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；
w_i-8——8-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量；
0.19582——1mol 1,2-重氮氧基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸的系數；
w_i-1,2——1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的含量。
計算結果保留到小數點后兩位。
游離酸(以H₂SO₄計)含量平行測定結果之差不大于0.20%(質量分數)，取其算術平均值作為測定結果。