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GB/T 15451-2006 工業(yè)循環(huán)冷卻水 總堿及酚酞堿度的測定

【范圍】
本標準規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中總堿及酚酞堿度的測定方法。
本標準適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度在20mmol/L的范圍內(nèi)的測定，也運用于天然水和廢水中堿度的測定。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本標準。
堿度(A) alkalinity(A)
水中能與H⁺發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)總量。
甲基橙(甲基紅) methyl orange (methyl red) endpoint alkalinity
通過滴定以甲基橙(甲基紅)為指示劑的滴定終點(pH=4.5)隨機測定水中的總堿度(A_T)，以確定水中碳酸氫鹽、碳酸鹽和氫氧化物的濃度。

酚酞堿度: 復(fù)合堿度(A_p) phenolphthalein endpoint alkalinlty: compositealkalinlty(A_p)
通過滴定以酚酞為指示劑的滴定終點(pH=8.3)，隨機測定水中全部氫氧化物和二分之一碳酸鹽濃度。

注:X為氨、硼酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽和有機陰離子。

【方法提要】
采用指示劑法或電位滴定法，用鹽酸標準滴定溶液滴定水樣。終成為pH=8.3時，可認為近似等于碳酸鹽和二氧化碳的濃度并表示水樣中存在的幾乎所有的氫氧化物和二分之一的碳酸鹽已被滴定。
終點pH=4.5時，可認為近似等于氫離子和碳酸氫根離子的等當(dāng)點，可用于測定水樣的總堿度。

【試劑和材料】
分析方法中，除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純試劑。
分析方法中所需標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按 GB/T 601、GB/T 603 之規(guī)定制備。
水(GB/T 6682)三級且不含二氧化碳。
鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)約0.1mol/L。
鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)約0.05mol/L。
酚酞指示液: 5g/L乙醇溶液，
溴甲酚綠-甲基紅指示液。

【儀器】
一般實驗室用儀器和
pH計:配有玻璃電極和飽和甘汞電極，精度為0.02pH單位。

【分析步驟】
電位滴定法(樣品有顏色并會干擾終點測定時)
酚酞堿度的測定(復(fù)合堿度)
移取100.00mL試樣于燒杯中，將其放置于電磁攪拌器上，放入攪拌子并將pH計浸入水樣中，開動攪拌，測定試樣的pH值。如果測定值為8.3或更小，則將酚酞堿度計為0。

若堿度范圍為4mmol/L~20mmol/L，使用0.1mol/L的鹽酸標準滴定溶液；若堿度范圍為0.4mmol/L~4mmol/L，則用0.05mol/L的鹽酸標準滴定溶液。選用合適的鹽酸標準滴定溶液滴定試樣，記錄消極的鹽酸標準滴定溶液的體積。
保留溶液用于總堿的測定。
總堿的測定
選用合適的鹽酸標準滴定溶液繼續(xù)滴定。從滴定至pH為8.3的測定酚酞堿度保留的試樣直至pH讀數(shù)為4.5±0.05(在pH=4.5附近逐滴加滴定液，直至電極保持穩(wěn)定至少30s)，記錄消耗的鹽酸標準滴定溶液的總體積。


【結(jié)果的表述】
計算
滴定至pH等于8.3的酚酞堿度(復(fù)合堿度)
以mmol/L表示的酚酞堿度A_p，按式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定至pH等于8.3時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標準滴定溶液的準確濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
總堿度
以mmol/L表示的總堿度A_T，按式(2)計算:

式中:
V₂一一滴定至pH等于4.5時消耗鹽酸標準滴定溶液的體積積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標準滴定溶液的準確濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02mmol/L。

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動滴定儀AT-710B