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YS/T 1665.1-2023 銀鎳石墨化學分析方法第1部分：銀含量的測定 氯化鈉電位滴定法

【范圍】
本文件描述了銀鎳石墨中銀含量的測定方法。
本文件適用于銀鎳石墨中銀含量的測定。測定范圍：60.00%~90.00%。

【術語和定義】
GB/T 17433 界定的術語和定義適用于本文件。

【原理】
試料以硝酸溶解，用氯化鈉標準滴定溶液進行電位滴定至電位突躍，根據消耗的氯化鈉標準滴定溶液體積，計算得到銀的質量分數。

【試劑】
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
水，GB/T 6682，三級。
氯化鈉。
硝酸(1+1)。
氯化鈉標準滴定溶液(c_NaCl≈0.03mol/L)。
配制：稱取3.51g(在105°C下干燥過的)氯化鈉于200mL燒杯中，加入100mL水溶解，轉移至2000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
標定：稱取0.10g(精確到0.0001g)金屬銀(ω_Ag≥99.99%)于250mL燒杯中，按"測定"實驗方法進行實驗，于電位滴定儀上用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位突躍點，記錄氯化鈉標準滴定溶液消耗體積V。
按公式(1)計算氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度T，單位為毫克每毫升(mg/mL)。

式中：
T ——氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——金屬銀的稱樣量，單位為克(g)；
V ——氯化鈉標準滴定溶液消耗的體積，單位為毫升(mL)；
1000——單位換算系數。
平行標定三份，三份標定結果極差值應不大于0.01mg/mL，取其平均值，否則重新標定。計算結果保留四位有效數字。

【儀器設備】
自動電位滴定儀，附攪拌裝置、與儀器和測定用途匹配的銀復合電極或銀電極及適合的參比電極。

【樣品】
樣品應制成碎屑或粉末。

【試驗步驟】
試料
稱取0.15g樣品，精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于250mL燒杯中，用少量水濕潤試料，加10mL硝酸，蓋上表面皿，加熱至試料反應完全，繼續加熱至氮氧化物趕盡，取下、稍冷，用水吹洗表面皿和杯壁，冷卻至室溫。試驗環境應不含Cl^-。
緩慢加水至150mL，將電極插入試液中，開動攪拌裝置，用氯化鈉標準滴定溶液滴定至電位滴定儀上發生明顯電位突躍為終點， 記錄消耗氯化鈉標準滴定溶液的體積。

試驗數據處理
銀含量以銀的質量分數ω_Ag計，按公式(2)計算：

式中：
T ——氯化鈉標準滴定溶液對銀的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ mL)；
V₁——滴定試液所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——滴定空白試液所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m₁——試料的質量，單位為克(g)。
計算結果表示至小數點后兩位。數值修約按 GB/T 8170 的規定執行。

【實驗儀器制備，推薦使用】銀含量的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：