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GB/T 5762-2024 建材用石灰石、生石灰和熟石灰 化學分析方法

【范圍】
本文件描述了石灰石、生石灰和熟石灰化學分析方法的基準法和代用法。
本文件適用于建材用石灰石、生石灰和熟石灰的化學分析。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
有效鈣  efficacious calcium
在確定的測定條件下，游離氧化鈣、氫氧化鈣的合量。
注1：不包括碳酸鈣、硅酸鈣及其他鈣鹽。
注2：通常生石灰以有效氧化鈣表示，熟石灰以有效氫氧化鈣表示。
石灰石碳酸鈣滴定值  Iimestone calcium carbonate titration value
石灰石中碳酸鈣、碳酸鎂的合量。
注：以碳酸鈣的質(zhì)量分數(shù)表示。

【試驗的基本要求】
試驗次數(shù)
每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為2次，2次結(jié)果的絕對差值在同一實驗室允許差(表1)內(nèi)，用2次試驗結(jié)果的平均值表示測定結(jié)果。
質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
質(zhì)量的單位為克(g)，精確至0.0001g。滴定管體積的單位為亳升(mL)，讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度的單位為毫克每毫升(mg/mL)。
標準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位
除另有說明外，水溶性鉻(VI)分析結(jié)果以毫克每千克(mg/kg)計，結(jié)果保留至小數(shù)點后一位，氯離子分析結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)計，結(jié)果保留至小數(shù)點后三位， 其他各項分析結(jié)果以質(zhì)量分數(shù)計，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。
數(shù)值的修約按 GB/T 8170 進行。
空白試驗
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗， 對得到的測定結(jié)果進行校正。
灼燒
將濾紙和沉淀放入預(yù)先已灼燒并恒量的坩堝中，蓋上坩堝蓋(留有縫隙)，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中綏慢干燥、灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
恒量
經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續(xù)對器皿或試料每次至少15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法檢查恒定質(zhì)量，當連續(xù)2次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。
檢查氯離子(硝酸銀檢驗)
按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用少許水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。
檢驗方法的驗證
本文件所列檢驗方法應(yīng)依照國家標準樣品/標準物質(zhì)(如 GSB 08-1345 水泥用石灰石成分分析標準樣品、GSB 08-3204 生石灰成分分析標準樣品)或不同檢測方法之間進行對比檢驗，以驗證方法的準確性。

【試劑和材料】
氯離子標準溶液[c(NaCI)=0.02mol/L]
稱取1.1689g已于105°C~110°C烘過2h的氯化鈉(NaCl，基準試劑或光譜純)，精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO₃)=0.02mol/L]
硝酸銀標準滴定溶液的配制
稱取1.70g硝酸銀(AgNO₃)，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，貯存于棕色瓶中，避光保存。
硝酸銀標準滴定溶液濃度的標定
吸取10.00mL氯離子標準溶液放入200mL燒杯中，加入2mL硝酸(1+1)，用水稀釋至150mL，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，

在溶液中插入氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極， 開始攪拌。用硝酸銀標準滴定溶液逐漸滴定，化學計量點前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標準滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對應(yīng)的亳伏計讀數(shù)。

計量點前，毫伏計讀數(shù)變化越來越大；過計量點后，每滴加一次溶液，變化又將減小。

繼續(xù)滴定至毫伏計讀數(shù)變化不大時為止。用二次微商法計算或氯離子電位滴定裝置計算出消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。

硝酸銀標準滴定溶液濃度按式(14)計算：

式中：
c(AgNO₃)——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₉——滴定時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為亳升(mL)；
0.02——氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
10.00——加入氯化鈉標準溶液的體積，單位為亳升(mL)。
硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度的計算
硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度按式(15)計算：

式中：
T_Cl-——硝酸銀標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
c(AgNO₃)——硝酸銀標準滴定溶液的濃度，單位為脖爾每升(mol/L)；
35.45——Cl的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。

【儀器與設(shè)備】
天平
量程不小于200g，分度值不大于0.0001g。
氯離子電位滴定裝置
精度為2mV，可連接氯離子選擇電極和飽和氯化鉀甘汞電極。

【試樣的制備】
試樣應(yīng)具有代表性和均勻性，按 GB/T 2007.1 方法取樣。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g石灰石、生石灰、粉狀熟石灰經(jīng)150μm方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過研磨后使其全部通過孔徑為150μm方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存。
石灰石試樣分析前在105°C~110°C干燥箱中于燥2h，蓋好試樣瓶蓋子． 放入干燥器中冷卻至室溫，供測定用。
制備生石灰、熟石灰試樣時，宜盡可能快速地進行試樣制備的全過程，密封保存試樣，以防止吸潮。
分析生石灰、熟石灰試樣前，不用進行試樣的干燥。

氯離子的測定——硫氮酸鐵容量法(基準法)
分析方法按 GB/T 176 進行。

氯離子的測定——離子色譜法(代用法)
分析方法按 GB/T 176 進行。

氯離子的測定——(自動)電位滴定法(代用法)
分析方法按 GB/T 176 進行。
GB/T 176-2017 水泥化學分析方法

【實驗儀器制備，推薦使用】氯離子的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

產(chǎn)品操作演示：