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GB 5009.43-2023 食品安全國家標準 味精中谷氨酸鈉的測定

范圍
本標準規定了味精中谷氨酸鈉的測定方法。
本標準適用于味精中谷氨酸鈉的測定。

第一法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
谷氨酸鈉的堿度在乙酸溶液中顯著增強，用高氯酸標準溶液滴定樣品中的谷氨酸鈉，采用電位滴定法測定時，以電位突躍為依據判定滴定終點；采用化學指示劑法測定時，α-萘酚苯基甲醇為指示劑，滴定樣品溶液至淺綠色為其終點， 通過消耗高氯酸標準滴定溶液的量計算味精中谷氨酸鈉的含量。

試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規定的二級水。
試劑
甲酸(CH₂O₂)≥99%。
乙酸(C₂H₄O₂)≥99%。
高氯酸(HClO₄)。
α-萘酚苯基甲醇(C₂₇H₁₈O₂)。
試劑配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L)：稱取0.1g α-萘酚苯基甲醇，用乙酸溶解并稀釋至50mL，避光保存，有效期為60天。
標準溶液
高氯酸標準滴定溶液[c(HCIO₄)=0.1mol/L]：按 GB/T 601 配制與標定或購買有證書標準滴定溶液。

儀器和設備
電位滴定儀(精度≤0.2mV)，具備動態滴定模式或等量滴定模式。
非水相pH電極，采用Ag/AgCl為內參比電極；內參比電解液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化銨乙二醇溶液。
磁力攪拌器。
分析天平：感量0.1mg。
酸式滴定管。
超聲清洗器。
粉碎機。
溫度計。

分析步驟
試樣制備
取100g的味精樣品用粉碎機磨碎均勻。
試樣前處理
稱取試樣0.15g(精確至0.0001g)至100mL燒杯中，加甲酸3mL，超聲至完全溶解，再加乙酸40mL，搖勻，制備成待測試液，可采用電位滴定法或化學指示劑法測定。
電位滴定法測定
參考條件
參考條件如下：
a) 樣品測定：采用動態或等量滴定模式；
b) 試劑空白測定：采用動態或等量滴定模式。
樣品測定
將盛有待測試液的燒杯置于磁力攪拌器上，插入電極和滴定管，使電極隔膜完全浸沒到被滴定的溶液中，打開電極上部的密封塞，開啟磁力攪拌器，啟動滴定方法，用高氯酸標準滴定溶液進行滴定，以出現明顯突躍點為滴定終點，記錄該點所對應的消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V₁)，同時做空白試驗，記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V₀)；谷氨酸鈉電位滴定曲線圖見附錄A，另取一個燒杯倒入少量高氯酸標準滴定溶液，采用溫度計測定其溶液溫度并記錄。
化學指示劑法測定
在盛有待測試液燒杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴，開動磁力攪拌器，用高氯酸標準滴定溶液滴定試樣液，當顏色變為淺綠色即為滴定終點，記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V₁)，同時做空白試驗，記錄消耗高氯酸標準滴定溶液的體積(V₀)，另取一個燒杯倒入少量高氯酸標準滴定溶液，采用溫度計測定其溶液溫度并記錄。

分析結果的表述
高氯酸標準溶液濃度的校正
若滴定試樣時高氯酸標準溶液的溫度，與標定高氯酸標準溶液時溫度之差超過4°C 時，則應重新標定高氯酸標準溶液的濃度；若不超過4°C，則按式(1)加以校正。

式中：
c₁一一滴定試樣時高氯酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₀一一標定時高氮酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
t₁一一滴定試樣時高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°C)；
t₀一一標定時高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°C) ；
0.0011一一高氯酸標準滴定溶液每改變1°C時的體積膨脹系數，單位為每攝氏度(°C^-1)。
計算
樣品中谷氨酸鈉的含量按式(2)計算。

式中：
X一一樣品中谷氨酸鈉的含量(含1分子結晶水)，％；
0.09357一一1.00mL高氯酸標準溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當于谷氨酸鈉(C₅H₈NNaO₄?H₂O)的質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₁一一試樣消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁一一高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試樣質量，單位為克(g)；
100一一換算系數。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留3位有效數字。

精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過其算術平均值的0.5%。

附錄A
谷氨酸鈉電位滴定曲線圖
谷氨酸鈉電位滴定曲線圖見圖A.1



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