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YB/T 6013.2-2022 燒結煙氣脫硫灰 氯離子含量的測定 電位滴定法

【范圍】
本文件規定了電位滴定法測定氯離子含量的原理、試劑、儀器設備、取制樣、分析步驟、結果計算、精密度和試驗報告。
本文件適用于燒結煙氣脫硫灰中氯離子含量的測定。測定范圍(質量分數): 1.0%～10.0%。

【術語和定義】
本文件沒有需要界定的術語和定義。

【原理】
試料用水和硝酸使氯化物溶解，過濾除去不溶物，用硝酸銀標準溶液滴定，使其與濾液中氯離子反應生成氯化銀沉淀，用自動電位滴定儀判定滴定終點，根據所消耗的硝酸銀標準溶液的體積計算氯離子含量。

【試劑】
除非另有說明，分析中應使用分析純試劑，所用水應滿足 GB/T 6682 中三級及以上的水。
硝酸，1+4。
硝酸，1+9。
氫氧化鈉溶液，5g/L
稱取分析純氫氧化鈉5g，溶于1000mL水中，混勻，貯于塑料瓶中。
氯離子標準溶液，c(Cl^-)=0.0250mol/L
準確稱取1.4610g已在500°C～600°C烘2h的基準氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
硝酸銀標準滴定溶液，c(AgNO₃)=0.025 mol/L
a) 配制: 稱取4.38g硝酸銀，精確至0.0001g，置于燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯于棕色瓶中，避光保存。
b) 標定: 分取氯離子標準溶液5.00mL于250mL燒杯中，加入2mL硝酸，用水稀釋至約150mL，在自動電位滴定儀上，以復合銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定。硝酸銀標準滴定溶液的濃度，按式(1)計算。

式中:
c(AgNO3) ——硝酸銀摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c(Cl^-) ——氯離子摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁ ——分取氯離子標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂ ——硝酸銀溶液標定體積，單位毫升(mL)。

【儀器設備】
天平，可精確至0.0001g。
容量瓶，A級，符合 GB/T 12806 的要求。
移液管，A級，符合 GB/T 12808 的要求。
自動電位滴定儀，符合 JJG 814 的要求。
復合銀電極。

【取制樣】
按 GB/T 2007.1 和 GB/T 2007.2 方法取制樣，試樣應全部通過150μm篩孔。

【分析步驟】
試料量
按表1稱取試料，精確至0.0001g。


【測定次數】
對同一試樣，至少獨立測定2次。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將準確稱量試料置于250mL燒杯中，加入約70mL水，用玻璃棒充分攪拌，使試樣散開，加入硝酸1mL，于電熱板微沸立即取下，用中速濾紙加脫脂棉過濾于250mL燒杯中，用水洗燒杯及沉淀各3次～4次，控制濾液體積約150mL，用硝酸或氫氧化鈉調節濾液pH值3.0左右后，將燒杯置于自動電位滴定儀的滴定臺上，放入磁攪拌子，插入復合銀電極及滴定頭，打開滴定儀及攪拌器，用硝酸銀標準溶液滴定，記錄儀器自動給出的計量點滴定體積。
結果計算
按式(2)計算試樣中氯離子含量:

式中:
c(AgNO₃) ——硝酸銀摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定所消耗的硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
35.453 ——氯的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m₀ ——試料質量，單位為克(g)。

【實驗儀器制備，推薦使用】氯離子含量的測定

京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

京都電子KEM 自動電位滴定儀AT-710 操作動畫演示：