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SN/T 5346-2021 粉末涂料 揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的測(cè)定

●范圍
本文件規(guī)定了粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定方法。
本文件適用于粉末涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)含量的測(cè)定。

●術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
揮發(fā)性有機(jī)化合物  volatile organic compound, VOC
在所處環(huán)境的正常溫度和壓力下, 能自然蒸發(fā)的任何有機(jī)液體或固體。
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC含量)  volatile organic compound content
在規(guī)定的條件下, 所測(cè)得的涂料中存在的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。

●方法提要
將適量的粉末涂料置于恒定溫度的鼓風(fēng)干燥箱中, 在規(guī)定的時(shí)間內(nèi), 測(cè)定其總揮發(fā)分含量, 用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定其中水分的含量, 

用李氏密度瓶法測(cè)定其密度。試樣的總揮發(fā)分含量, 扣除其中水分的含量, 乘以密度, 計(jì)算得揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)的含量。

●試劑
分析測(cè)試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑, 所用水符合 GB/T 6682 中三級(jí)水的要求。
置換液體: 不含芳香族化合物的脂肪烴或脂肪烴的混合物, 沸點(diǎn)范圍為80℃ ~140℃。在許多實(shí)例中發(fā)現(xiàn)正庚烷適用于測(cè)定熱固性粉末涂料的密度, 若正庚烷與試樣或其中某成分能發(fā)生作用, 則應(yīng)采用其他合適的液體。
卡爾·費(fèi)休試劑: 選用合適的能溶解試樣的卡爾·費(fèi)休溶劑。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣, 應(yīng)使用醛酮專用試劑。

●儀器設(shè)備
恒溫水浴: 控溫精度0.1℃。
分析天平: 感量0.0001g。
金屬或玻璃的平底皿: 底面的內(nèi)徑為(75±1)mm, 邊緣高度至少為5mm。
李氏密度瓶: 250mL。
鼓風(fēng)恒溫烘箱: 溫度波動(dòng)不大于±3.5℃。
干燥器: 裝有變色硅膠。
卡爾·費(fèi)休水分滴定儀。
微量注射器: 10μL。

●分析步驟
水分含量的測(cè)定(卡爾·費(fèi)休法)
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭, 以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。用微量注射器將10μL蒸餾水注入滴定杯中, 采用減量法稱得水的質(zhì)量(精確至0.1mg),

 并將該質(zhì)量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn), 記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定, 直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/mL, 求出兩次標(biāo)定的平均值, 將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀中。
在滴定儀的滴定杯中加入新鮮卡爾·費(fèi)休溶劑至液面覆蓋電極端頭, 以卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。向滴定杯中加入0.5g~2g試樣, 采用減量法稱得加入的試樣質(zhì)量(精確至0.1mg), 

并將該試樣質(zhì)量輸入到滴定儀中, 用卡爾·費(fèi)休滴定劑滴定至終點(diǎn), 記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果(w₂, 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示)。平行測(cè)定兩次, 測(cè)試結(jié)果取平均值, 結(jié)果保留兩位小數(shù)。兩次測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。

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