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DB34/T 4099-2022 平板顯示用剝離液精餾法再生利用技術(shù)要求

【范圍】
本文件規(guī)定了平板顯示用剝離液精餾法再生利用技術(shù)的原料、技術(shù)要求、污染控制要求和安全要求。
本文件適用于平板顯示用溶劑系剝離液精餾法再生利用。

【術(shù)語和定義】
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
剝離  stripping
使用溶液來剝除玻璃基板上光刻膠的工藝過程。
剝離液  stripper
用于剝離玻璃基板上光刻膠的溶液。
剝離液廢液  waste stripping
剝離液使用至無法滿足剝離要求時的廢棄溶液。主要含有機(jī)溶劑、少量的光刻膠、水、金屬離子雜質(zhì)等。
再生利用  recycling
通過對廢液進(jìn)行處理，將其中有價值的物料集中回收后，成為可再利用的物料的過程，不包括對能量的回收和利用。

【原料】
剝離液廢液。

【技術(shù)要求】
基本要求
平板顯示用剝離液精餾法再生利用相關(guān)的總平布置應(yīng)滿足 GB 50160，化工容器設(shè)備應(yīng)按照 HG/T 20580 相關(guān)規(guī)定設(shè)計、

設(shè)備與管道系統(tǒng)涉及溫度和壓力應(yīng)按照 HG/T 20570.1、HG/T 20570.2、HG/T 20570.5、HG/T 20570.6、HG/T 20570.8 相關(guān)規(guī)定設(shè)計、

管道儀表流程圖應(yīng)按照 HG/T 20559.1、HG/T 20559.2、HG/T 20559.3、HG/T 20559.4、HG/T 20559.5、HG/T 20559.6、HG/T 20559.7 對乙類可燃液體的相關(guān)規(guī)定設(shè)計。
平板顯示用剝離液精餾法再生利用過程中廢物收集、貯存、包裝、運(yùn)輸應(yīng)滿足 HJ 2025 的規(guī)定。
平板顯示用剝離液精餾法再生利用過程中危險廢物的貯存容器、貯存設(shè)施的選址與設(shè)計原則、貯存設(shè)施的運(yùn)行和管理、安全防護(hù)與檢測等應(yīng)滿足 GB 18597 的規(guī)定。
精餾法再生技術(shù)對有效組分的回收得率應(yīng)不小于90％，殘液的排放數(shù)量應(yīng)小于4倍光刻膠的含量。
應(yīng)控制系統(tǒng)運(yùn)行溫度在設(shè)定溫度的±3°C內(nèi)，壓力在設(shè)定壓力的±5 mmHg 內(nèi)。
整個系統(tǒng)配備氮氣保護(hù)系統(tǒng)。
保證系統(tǒng)真空度、溫度滿足精餾要求，冷卻水應(yīng)宜采用7°C低溫水冷。
工藝流程
再生工藝流程如下圖1所示。


工藝流程技術(shù)要求
過濾
剝離液廢液經(jīng)不小于50目的過濾器過濾，濾出的固體雜質(zhì)作為危廢交由有資質(zhì)單位處理。
蒸發(fā)
經(jīng)過過濾的剝離液廢液進(jìn)入蒸發(fā)器蒸發(fā)，蒸發(fā)的氣相再進(jìn)入一級精餾塔。宜采用列管式蒸發(fā)器，應(yīng)保持蒸發(fā)器液位不低于2/5到1/2液位高度。蒸發(fā)器定期排放殘液數(shù)量應(yīng)不大于廢液中光刻膠含量的3倍。
殘液符合條件可繼續(xù)進(jìn)入殘液蒸發(fā)器蒸發(fā)，進(jìn)一步提高得率。否則作為固廢交由有危廢處理資質(zhì)單位處理。
一級精餾
蒸發(fā)后的氣相進(jìn)入一級精餾塔，精餾塔高位槽至2/5到1/2液位時，打開回流，在此過程中一級精餾塔液位逐漸升高，逐步加大一級精餾塔再沸器供熱量，在塔釜液位升高至2/3到4/5時，

將塔釜液打至二級精餾塔?？刂凭s塔溫度、壓力等工藝參數(shù)，進(jìn)行減壓精餾，脫除廢液中的輕組分(水、低沸點雜質(zhì))雜質(zhì)，經(jīng)冷凝收集入高位槽，進(jìn)入高位槽的溶液后作為廢水處理。

一級精餾的溫度、壓力、回流比區(qū)間宜為：50°C～160°C；100mmHg～140mmHg；(1～3)：1。
二級精餾
經(jīng)泵輸送至二級精餾塔的塔釜液，精餾塔塔釜至2/5到1/2液位時，逐步加大二級精餾塔再沸器供熱量，當(dāng)精餾塔高位槽至2/5到1/2液位時，打開回流，全回流1h，系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行1小時后，

打開出料，控制進(jìn)料和采出平衡，精餾過程中嚴(yán)格控制溫度、壓力、回流比等工藝參數(shù)，經(jīng)精餾脫除金屬離子雜質(zhì)、極少量的光刻膠和有機(jī)物重組分雜質(zhì)后，經(jīng)冷凝收集得到冷凝液。冷凝液待分析。二級精餾塔塔釜物料根據(jù)溫度應(yīng)定期排放殘液。

二級精餾的溫度、壓力、回流比區(qū)間宜為：120°C～170°C、55mmHg～160mmHg、回流比(2～5)：1。
殘液蒸發(fā)
蒸發(fā)和二級精餾塔塔釜排出的殘液(主要組成為：光刻膠、有機(jī)組分、金屬離子以及水等)，經(jīng)檢驗，殘液中的有機(jī)組分≥50％時，則可進(jìn)入殘液蒸發(fā)器繼續(xù)回收有機(jī)組分，如未達(dá)到要求，

則作為固廢交由有危廢處理資質(zhì)單位處理。殘液蒸發(fā)冷凝液作為原料進(jìn)入剝離液廢液儲罐，待下次生產(chǎn)。殘液蒸發(fā)溫度壓力范圍宜為：160°C～200°C、80mmHg～100mmHg。
分析
按 GB/T 3143、GB/T 6283、GB/T 9722、SJ/T 11637 對二級精餾塔塔頂冷凝液的色度、水分、有機(jī)組分含量、金屬離子含量進(jìn)行分析。分析結(jié)果符合：色度應(yīng)不大于20度，水分含量應(yīng)不大于0.10％，

有效有機(jī)組分含量應(yīng)不小于99.00％；金屬Li、Na、Mg等應(yīng)不大于40ug/L，則為電子級再生剝離液，泵入電子級再生剝離液儲罐。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

【實驗儀器制備，推薦使用】水分的檢驗

京都電子KEM 容量法卡爾·費休水分測定儀 MKV-710S