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GB/T 10345-2022 白酒分析方法

范圍
本文件規定了白酒分析的總則、基本要求和詳細分析步驟。
本文件適用于各種香型白酒的分析。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

總則
本文件中所采用的名詞術語、計量單位應符合國家相關標準的規定。
本文件中的儀器，為分析中所必需的儀器， 一般實驗室儀器不再列入。
本文件中所用的水，色譜分析試驗用水為 GB/T 6682-2008 規定的二級水或二級以上水，在未注明其他要求時，應符合 GB/T 6682-2008 中三級以上(含三級)水的規格。所用試劑，在未注明其他規格時，均指分析純(A.R.)。
本文件中的溶液，除另有說明外，均指水溶液。
色譜分析試驗中色譜參考條件可根據儀器和色譜柱情況，通過試驗選擇最佳色譜條件，使內標組分色譜峰與待測組分色譜峰完全分離，標準工作溶液系列濃度可根據樣品中待測組分的含量適當調整。
本文件中所用的標準物質儲備溶液(其中內標標準物質儲備溶液在本文件中簡稱為"內標溶液")配制完成后，轉移至試劑瓶中，置于0°C~4°C低溫冰箱密封保存。
同一檢測項目，有兩個或兩個以上分析方法時，以第一法為仲裁法。

基本要求
測定樣品，應做平行試驗。以實測數據的算術平均值報告其分析結果，不需要按酒精度折算。
分析方法中的有效數字，表示吸取或稱量時要求達到的精密度。
恒重系指樣品經干燥，前后兩次稱量值之差在2mg以下。

總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，用硫酸標準滴定溶液進行中和滴定，通過消耗酸的量計算總酯的含量。

電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸標準滴定溶液進行中和滴定，以pH=8.70為指示終點，以消耗硫酸標準滴定溶液的量計算總酯的含量。

儀器
全玻璃蒸餾器: 500mL。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL，冷凝管不短于45cm。
堿式滴定管: 25mL或50mL。
酸式滴定管: 25mL或50 mL。
電位滴定儀(或酸度計): 精度0.01pH，附磁力攪拌裝置。
pH玻璃酸堿電極。

試劑和溶液
乙醇溶液(95%，體積分數): 量取950mL乙醇，加入50mL水，混勻。
氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定。
氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]: 稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，量取上層清液18.9mL，用無二氧化碳的水稀釋至100mL，搖勻。
硫酸標準滴定溶液[c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定。
乙醇(無酯)溶液(40%，體積分數): 量取95%乙醇溶液600mL于1000mL回流瓶中，加入氫氧化鈉溶液5mL，加熱回流皂化1h。然后移入全玻璃蒸餾器中重蒸，再配成乙醇(無酯)溶液(40%，體積分數)。
酚酞指示液(10g/L): 按 GB/T 603 配制。

試驗步驟
按使用說明書安裝調試儀器，根據溶液溫度進行校正定位。
吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加兩滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色30s不褪色(切勿過量)，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數。
準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中，用10mL水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。
插入電極，放入一枚轉子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標準滴定溶液，當樣液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積V₁。
同時吸取乙醇(無酯)溶液液(40% 體積分數)50.00mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積V₀。

結果計算
樣品中的總酯含量按式(1)計算。

式中:
X₁一一樣品中總酯含量，以質量濃度表示(以乙酸乙酯計)，單位為克每升(g/L)；
c₁ 一一硫酸標準滴定溶液的實際摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
88一一乙酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH₃COO₂H₅)=88]；
50.0一一吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。
計算結果表示至小數點后兩位。
精密度
在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的2%。

酸酯總量
指示劑法
原理
以堿中和試樣中的游離酸，再加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，以酸中和剩余的堿。通過計算堿的總消耗量得出酸酯總量。

電位滴定法
原理
以堿中和試樣中的游離酸，再加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化，以酸中和剩余的堿。通過計算堿的總消耗量得出酸酯總量。

儀器
全玻璃蒸餾器: 500mL。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL，冷凝管不短于45cm。
堿式滴定管: 25mL或50mL。
酸式滴定管: 25mL或50 mL。
電位滴定儀(或酸度計): 精度0.01pH，附磁力攪拌裝置。
pH玻璃酸堿電極。

試劑和溶液
乙醇溶液(95%，體積分數): 量取950mL乙醇，加入50mL水，混勻。
氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定。
氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]: 稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，量取上層清液18.9mL，用無二氧化碳的水稀釋至100mL，搖勻。
硫酸標準滴定溶液[c(1/2 H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定。
乙醇(無酯)溶液(40%，體積分數): 量取95%乙醇溶液600mL于1000mL回流瓶中，加入氫氧化鈉溶液5mL，加熱回流皂化1h。然后移入全玻璃蒸餾器中重蒸，再配成乙醇(無酯)溶液(40%，體積分數)。
酚酞指示液(10g/L): 按 GB/T 603 配制。

試驗步驟
按使用說明書安裝調試儀器，根據溶液溫度進行校正pH電極。
吸取樣品50.0mL(若用復合電極可酌情增加取樣量)于100mL燒杯中，插入pH玻璃酸堿電極，放入一枚磁力轉子，置于磁力攪拌裝置上，開始攪拌，初始階段可快速滴加氫氧化鈉標準滴定液，當pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V₂，然后將樣液轉移至蒸餾瓶中，并用少量的水分次沖洗燒杯，并轉移至蒸餾瓶中。
加熱回流及中和剩余堿，試驗步驟同上，記錄空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液體積V₀ 、樣品消耗硫酸標準滴定溶液體積V₁。

結果計算
樣品中的酸酯總量按式(2)計算。

式中:
X₂一一樣品中的酸酯總量，單位為毫摩爾每升(mmol/L)；
c₃ 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₂一一樣品中總酸所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ 一一硫酸標準滴定溶液的實際摩爾濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
50.0一一吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。
計算結果表示至小數點后一位。
所得結果應表示至兩位小數。
精密度
在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的2%。

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京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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