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YY/T 0953-2020 醫用羧甲基殼聚糖

范圍
本標準規定了醫用羧甲基殼聚糖原料的要求、試驗方法、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于以殼聚糖或甲 殼素為原料, 經脫乙酰化、羧化、純化而成的用于制造組織工程醫療器械產品的醫用羧甲基殼聚糖。
注: 羧甲基殼聚糖作為其他醫療器械產品的原料使用時可以參考該標準。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
殼聚糖  chitosan
由2-氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcN)和2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖(GlcNAc)通過β(1→4)連接而成的線性聚多糖。其結構式為:


甲殼素  chitin
幾丁質
甲殼質
化學名稱: β-(1,4)-2-乙酰氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄糖，為自然界的一種半透明而堅硬的材料，是真菌的細胞壁和節肢動物的外骨骼里的主要組成部分。
羧甲基甲殼素  carboxymethylchitin
甲殼素的羥基上的氫被羧甲基取代后的產物。
羧甲基殼聚糖  carboxymethylchitosan
羧甲基甲殼素脫乙酰化后或殼聚糖的羥基/氨基上的氫被羧甲基取代后的產物。
殘留物  residues
在原料中存在或材料加工過程中引入(或產生)的可能對人體產生一定副作用的需要去除而可能在最終產品中仍然會殘留的某種(些)物質。
降解  degradation
環境條件下引起的材料的化學鍵斷裂，導致機械性能和/或化學完整性降低。
體外降解  degradationinvitro
貯存于生理液中或模擬環境中所引 起的降解。

動物源性材料要求
動物源性初始原料，應按 YY/T 0771.1、YY/T 0771.2 和 YY/T 0771.3 的要求進行管理和控制。

技術要求
外觀
羧甲基殼聚糖應為白色或淡黃色固體，無肉眼可見異物。
鑒別
羧甲基殼聚糖的傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)，在3250cm^-1~3450cm^-1(寬峰)、2910cm^-1~2950cm^-1、1600cm^-1(或1654cm^-1和1550cm^-1)、1380cm^-1(或1410cm^-1和1323cm^-1)有羧甲基殼聚糖特征吸收峰。 除了3250cm^-1~3450cm^-1和2910cm^-1~2950cm^-1波數處的吸收峰外，其他特征吸收峰實測值的波數誤差應小于規定值的0.5%。
注: 羧甲基殼聚糖參考紅外圖譜參見附錄A。
取代度(羧化度)
羧甲基殼聚糖的取代度應大于80%。
脫乙酰度
羧甲基殼聚糖的脫乙酰度應符合標示值。
等電點
羧甲基殼聚糖的等電點應符合標示值。
干燥失重
羧甲基殼聚糖的干燥失重應不大于15%(質量分數)。
pH值
羧甲基殼聚糖檢驗液的pH值應在6.0~8.0之間。
羧甲基殼聚糖如果主要以鈉鹽形式存在，其檢驗液的pH值應符合標示值。
透光率
羧甲基殼聚糖檢驗液在波長660nm處透光率應不小于98.0%。
重均分子質量及分子質量分布
應確定羧甲 基殼聚糖的重均分子質量和允差范圍，分子質量分布系數應在1.0~3.0范圍內。
紫外吸光度
羧甲基殼聚糖檢驗液在260nm和280nm波長處的吸光度均不大于0.1。
羧甲基殼聚糖含量
羧甲基殼聚糖含量應不小于85%(質量分數)。
蛋白質含量
羧甲基殼聚糖蛋白質含量應不大于0.2%(質量分數)。
重金屬和微量元素
羧甲基殼聚糖重金屬總量(以Pb²⁺計，鐵元素除外)應不大于10μg/g。
總砷含量不大于4μg/g，汞含量不大于4μg/g，鐵含量不大于50μg/g。
熾灼殘渣
羧甲基殼聚糖熾灼殘渣應符合標示值。
不溶物
羧甲基殼聚糖中不溶物應不大于0.5%(質量分數，以干燥品計)。
殘留物
乙醇殘留量
羧甲基殼聚糖中乙醇殘留量應不大于0.5%(質量分數)。
二甘醇酸殘留量
羧甲基殼聚糖中二甘醇酸殘留量應不大于0.1%(質量分數)。
其他殘留物
若產品含有《中華人民共和國藥典(2015年版四部)》0861殘留溶劑測定法附表1中一、二類溶劑，以及經確證含有的其他有害殘留物，應按 GB/T 16886.17 要求給出許可限量。
無菌或微生物限度
若原料標示為“無菌”，應通過無菌檢查，或者通過生產者的文件驗證是否符合無菌規定。
若原料為非無菌，需氧菌總數應小于100CFU/g，霉菌和酵母菌菌落數應小于10CFU/g，不得檢出金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌和大腸埃希菌。
細菌內毒素
若原料標示為“無菌”，細菌內毒素應小于0.05EU/mg。
生物學評價
應按照 GB/T 16886.1 的要求進行生物學評價。

試驗方法
取代度(羧化度)
按照附錄B規定的方法測定，應符合"取代度(羧化度)"規定。
脫乙酰度
按照附錄B規定的方法測定，應符合"脫乙酰度"規定。

附錄B  (規范性附錄)
羧甲基殼聚糖脫乙酰度和取代度測定

原理
取代度為試樣中羧甲 基的總摩爾數占試樣中總的氨基糖單元摩爾數的百分數，脫乙酰度為試樣中脫乙酰基的氨基糖單元摩爾數占試樣中總的氨基糖單元摩爾數的百分數。
將試樣溶于鹽酸溶液，用氫氧化鈉標準溶液將已知量的酸式羧甲基殼聚糖重新滴定成鈉鹽，滴定曲線中先后出現第一拐點(過剩鹽酸滴定終點)，第二拐點(羧基滴定終點)，第三拐點(氨基滴定終點)，可測得試樣中羧基和氨基的含量，從而計算出羧甲基殼聚糖的取代度和脫乙酰度。

設備與試劑
分析天平，滴定儀(或堿式滴定管、酸度計和恒溫磁力攪拌器)，鹽酸(分析純及以上)和氫氧化鈉滴定液。

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實驗步驟
取0.1g羧甲基殼聚糖，精密稱定，加入20mL 0.3mol/L鹽酸溶液溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定，記錄滴定液消耗的體積與pH值。 以滴定液消耗的體積為橫坐標，溶液的pH值為縱坐標作圖，得到所測樣品的pH滴定曲線，或者以滴定液消耗的體積為橫坐標，ΔpH/ΔV_NaOH為縱坐標作圖，得到一階微商曲線。
注1: 可根據具體情況調整樣品的取樣量、鹽酸溶液濃度和體積。
注2: 如果在曲線上無法確定突躍點，可通過觀察原始滴定數據的變化值并結合pH值范圍來確定。

計算
羧甲基殼聚糖取代度和脫乙酰度分別按式(B.1)和式(B.2)計算。

式中:
ω_DS ——樣品取代度，%；
ω_DD ——樣品脫乙酰度，%；
203 ——N- 乙酰氨基-D-葡萄糖結構單元相對分子量；
ΔV₁ ——第一和第二突躍點之間消耗的NaOH滴定液的體積之差，單位為毫升(mL)；
ΔV₂ ——第三和第二突躍點之間消耗的NaOH滴定液的體積之差，單位為毫升(mL)；
c₁  ——NaOH滴定液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m  ——樣品質量，單位為毫克(mg)；
ω₀ ——樣品的干燥失重，%；
80 ——羧甲基鈉的相對分子質量；
42 ——乙酰基的相對分子質量。