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EJ/T 786-1993 三碳酸鈾酰銨及二氧化鈾中鈾的測定

本標準包括三碳酸鈾酰銨和二氧化鈾產品中鈾的硫酸亞鐵還原/重鉻酸鉀氧化稱量電位滴定法及重量法，前者是等效采用ISO 7097《反應堆燃料溶液和鈾產品溶液中鈾的測定一一

硫酸亞鐵還原/重鉻酸鉀氧化稱量電位滴定法》，后者是等效采用ISO 7476《核級純硝酸溶液中鈾的測定一一重量法》。

主題內容與適用范圍
本標準規定了鈾礦冶系統三碳酸鈾酰銨及二氧化鈾中鈾測定的方法原理、適用范圍、所用試劑、儀器和設備、分析步驟、分析結果的計算和方法的精密度.
本標準適用于鈾礦冶系統的三碳酸鈾酰銨及二氧化鈾產品中鈾的測定。

第一篇 硫酸亞鐵還原/重鉻酸鉀氧化稱量電位滴定法

方法提要
用減量法稱量樣品。
在濃磷酸介質中，用過量的硫酸亞鐵還原鈾(Ⅵ)到鈾(Ⅳ)，以鉬(Ⅵ)作催化劑，用硝酸氧化過量的亞鐵離子，氨基磺酸除去反應生成的氮氧化物，然后加入硫酸釩酰溶液，用標準重鉻酸鉀溶液稱量電位滴定鈾(Ⅳ)，為了提高精密度，用濃稀兩種重鉻酸鉀溶液滴定到終點。
反應
在給定的實驗條件下，主要反應如下:
在濃磷酸溶液中:
UO₂²+2Fe²⁺+4H⁺→U⁴⁺+2Fe³⁺+2H₂O
3Fe²⁺+NO₃^-+4H⁺→3Fe³⁺+NO+2H₂O
Fe²⁺+NO₃^-+2H⁺→Fe³⁺+NO₂+2H₂O
在稀磷酸溶液中:
U⁴⁺+2Fe³⁺+2H₂O→UO₂²⁺+2Fe²⁺+4H⁺
Fe²⁺+VO²⁺+2H⁺→Fe³⁺+ V³⁺+H₂O
總反應可以表示為:
U⁴⁺+2VO²⁺→UO₂²⁺+2V³⁺
重鉻酸鉀溶液滴定:
Cr₂O₇²⁺+6V³⁺+2H⁺→2Cr³⁺+6VO²⁺+H₂O
這相當于用重鉻酸鉀滴定鈾(Ⅳ):
Cr²O₇^2-+3U⁴⁺+2H⁺→2Cr³⁺+3UO₂²⁺+H₂O
干擾
此分析方法受外來離子的干擾比多數其它測鈾的方法小，現有二氧化鈾和三碳酸鈾酰銨產品中雜質含量未達到于擾的臨界質量，不影響鈾的測定。

試劑
所用試劑除特殊注明者外，均為符合國家標準的分析純試劑，水為去離子水或蒸餾水。
硝酸(HNO₃，密度1.42g/mL)
氫氟酸(HF，40%)
磷酸(H₃PO₄，85%)
硫酸(H₂SO₄，密度1.84g/mL)
硫酸釩酰[(VOSO₄?2H₂O)，應使用不含釩(Ⅲ)和釩(Ⅴ)的高純試劑]
硫酸溶液(9mol/L)
在不斷攪拌下將500mL硫酸加入到500mL水中，冷卻，并用水稀釋至1L。
硫酸亞鐵溶液(1.0mol/L)
將278g硫酸亞鐵(FeSO₄?7H₂O)，加入到100mL硫酸溶液中，溶解后用水稀釋至1L。
氧化劑溶液
將4g鉬酸銨[(NH₄)6Mo₇O₂₄?4H₂O]溶解于400mL水中，加入500mL硝酸，再加入100mL氨基磺酸溶液，混勻。
氨基磺酸溶液(NH?SO?H，1.5mol/L)
糖146g氨基磺酸溶解于水中，并用水稀釋至1L。
重鉻酸鉀標準溶液(I)
稱取在130°C烘4h重鉻酸鉀(基準試劑)約9.81g(W₂)，準確到0.1mg，用水溶解后轉移到已知重量W₁的1L容量瓶中，用水稀稀到刻度。稱容量瓶和重鉻酸鉀溶液重W₃，稱準到0.01g，混勻。按式(1)計算重鉻酸鉀標準溶液(I)的濃度F₁(mgU/g溶液):

式中:
W₁ 一一容量瓶質量，g；
W₂ 一一固體重鉻酸鉀質量，g；
W₃ 一一容量瓶加重鉻酸鉀標準溶液(I)的質量，g；
2.42734一一重鉻酸鉀對鈾的換算系數。
注: 固體重鉻酸鉀的質量應作浮力和純度校正。
重鉻酸鉀標準溶液(I)
稱取0.6g重鉻酸鉀W₄，準確至0.1g，溶解于已校準的1000mL容量瓶中，搖勻，按式(2)計算重鉻酸鉀標準溶液(I)濃度，F₂(mgU/mL溶液):

式中:
W₄ 一一重鉻酸鉀質量，g；
V   一一校正后1000mL容量瓶的體積，mL。

儀器和設備
滴定瓶50mL(帶有輸出管嘴的塑料瓶)
離子計或pH計(一支鉑電極和一支甘汞電極)
微量滴定管5mL
磁力攪拌器
分析天平(感量5mg，0.1mg)

分析步驟
樣品在樣品瓶中搖勻。
稱取約相當于200mg鈾的樣品，準確到0.1g，置于250mL高型燒杯中， 加入40mL磷酸， 2～3滴硝酸，在調溫電爐上低溫溶樣，并不斷搖動燒杯，直到j樣品完全溶解。
注: ①三碳酸鈾酰銨樣品采用減量法稱樣。
      ②對均勻性差的樣品可采用稱大樣，.解后分取樣品溶液的方法進行測定。
在攪拌下，依次加入下列試劑: 5mL硫酸溶液、5mL氨基磺酸溶液和5mL硫酸亞鐵溶液，每加入一種試劑后充分混勻。
注: ①用移液管將硫酸亞鐵溶液直接加到樣品中，不要沾在燒杯壁上。
      ②為改善電極響應，可加入1mL氫氟酸。
連續攪拌溶液至少1min，調節溶液溫度為33～35°C，用移液管沿燒杯內壁加入10mL氧化劑溶液。
注: 向樣品溶液中加入氧化劑時，立即出現暗褐色，但此顏色保留時間不應超過40s。
溶液顏色消失后繼續攪拌2.5min，停止攪拌，放置0.5min使氣泡消失。
在攪拌下，加100mL含有100mg硫酸釩酰水溶液。
注: 加入水的溫度為20～25°C。
快速攪拌，插入鉑電極和甘汞電極，用裝有重鉻酸鉀標準溶液(I)的滴定瓶進行快速滴定，直到電位為500mV左右，然后以微量滴定管， 用重鉻酸鉀標準溶液(I)滴定至明顯的電位突躍，此時電位約590mV，記錄滴定體積V。
注，究成自由階段的滴定不得超過2.5min .整個清定過程不得超過7min.
稱量滴定前后滴定瓶和重鉻酸鉀標準溶液(I)的質量分別為W₅和W₆，稱準到0.1mg。

分析結果的計算

式中:
F₁ 一一按式(1)計算的1g重鉻酸鉀標準溶液(I)相當于鈾的毫克量，mgU/g溶液；
F₂ 一一按式(2)計算的1mL重鉻酸鉀標準溶液(I)相當于鈾的毫克數，mgU/g溶液；
G  一一稱樣品質量，g；
W₇一一按(4)式計算滴定消耗重鉻酸鉀溶液(I)的質量，g；
V  一一滴定消耗重鉻酸鉀溶液(I)的體積，mL。

式中:
W₇一一滴定消耗重鉻酸鉀溶液(I)的質量，g；
W₅一一滴定前滴定瓶和重鉻酸鉀溶液(I)的質量，g；
W₆一一滴定后滴定瓶和重鉻酸鉀溶液(I)的質量，g。

精密度
對二氧化鈾r(重復性)為0.09%。R(再現性)為0.18%。
對三碳酸鈾酰銨r(重復性)為0.10%。R(再現性)為0.20%。


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