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GB/T 2678.2-2021 紙、紙板和紙漿 水溶性氯化物的測(cè)定

范圍
本文件描述了紙、紙板和紙漿中水溶性氯化物的硝酸汞法、硝酸銀電位滴定法和離子色譜法的測(cè)定方法。
本文件適用于各種紙、紙板和紙漿。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。
水溶性氯化物  water-soluble chlorides
在規(guī)定條件下測(cè)得的紙、紙板和紙漿試樣水抽提液中的氯離子含量。

硝酸汞法
原理
試樣用沸水抽提1h，然后在含有氯離子的溶液中，滴入硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，此時(shí)汞離子立即與氯離子作用生成難溶的二氯化汞。在滴定液中加入過(guò)量乙醇以降低其溶解度，當(dāng)溶液中氯離子全部變成二氯化汞后，微過(guò)量的汞離子立即與加入溶液中的二苯卡巴腙形成紫色的汞化物。通過(guò)耗用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和體積計(jì)算得出試樣抽提液中的氯離子濃度。

硝酸銀電位滴定法
原理
取樣品用沸水抽提1h，過(guò)濾抽提物并用過(guò)氧化氫加熱氧化以減少可能因碳水化合物引起的干擾，加硝酸溶解并酸化試液，加入丙酮，然后采用電位滴定法進(jìn)行滴定。隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定劑的加入，指示電極的電位隨之變化，在滴定終點(diǎn)附近，被測(cè)離子濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)電極電位的突躍可確定滴定終點(diǎn)。由此可從消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積算出氯離子的含量。

試劑
除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>水，GB/T 6682，二級(jí)。
硝酸溶液(1+1，將500mL的[c(HNO₃)=14mol/L]的濃硝酸(HNO₃含量約為65%)用水稀釋至1L。
丙酮(CH₃COCH₃)，不含氯化物。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(AgNO₃)=20mmol/L]。準(zhǔn)確稱取經(jīng)干燥過(guò)的硝酸銀3.397g，用水使其完全溶解后移入1000mL的容量瓶中，并用水稀釋至刻度。此溶液應(yīng)避光保存。
氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]。稱取4g氫氧化鈉，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，然后用水稀釋至刻度。
過(guò)氧化氫溶液，30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

儀器設(shè)備
電位計(jì)或其他的測(cè)量?jī)x表: 測(cè)量的直流電壓為0mV~300mV，準(zhǔn)確度不少于2mV。以一支銀電極(銀離子選擇性電極)作指示電極，以一支玻璃電極作參比電極。使用一臺(tái)具有馬達(dá)驅(qū)動(dòng)微量滴定管并繪圖記錄的電動(dòng)電位滴定計(jì)。
玻璃微量注射器: 0.100mL，可以讀到0.001mL。
500mL，錐形瓶。
回流冷凝管。
恒溫水浴鍋。
分析天平，感量為0.0001g。
磁力攪拌器。
其他常規(guī)實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器。

試樣的采取和制備
如果是評(píng)價(jià)一批紙漿，應(yīng)按照 GB/T 740-2003 采取試樣。如果試驗(yàn)用于評(píng)價(jià)一批紙和紙板，應(yīng)按照 GB/T 450 采取試樣。如果評(píng)價(jià)其他類型的樣品， 應(yīng)保證所取樣品具有代表性。
由于某些樣品中的氯化物含量較低，因此在取樣過(guò)程中應(yīng)避免對(duì)樣品造成污染。在試樣制備過(guò)程中應(yīng)始終佩戴干凈的手套，將樣品撕成或剪成5mm×5mm的試樣。
應(yīng)確保實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有灰塵和含氯物質(zhì)(例如鹽酸或氯化溶劑)煙霧。如果造紙廠使用氯或二氧化氯作為漂白劑，在工廠內(nèi)部實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試樣的采取和制備時(shí)應(yīng)特別注意請(qǐng)?jiān)诂F(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。
試樣制備完畢到進(jìn)行分析前，用鋁箔或塑料袋將樣品包裹起來(lái)，貯于具有磨口玻璃塞的廣口瓶中。
試樣制備完畢后應(yīng)立即進(jìn)行測(cè)定。

試驗(yàn)步驟
平行做兩份實(shí)驗(yàn)。每個(gè)試樣抽提兩份，并按照測(cè)試試樣的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。
稱取風(fēng)干試樣，對(duì)于高純度的電氣用紙稱取20g，而對(duì)于一般用紙稱取4g，精確至0.0001g。同時(shí)另取相同質(zhì)量的試樣按照 GB/T 462 的規(guī)定測(cè)定試樣的絕干質(zhì)量m。將試樣裝入500mL錐形瓶中，對(duì)高純度的電氣用紙加入300mL剛煮沸的水，對(duì)于一般用紙加入100mL的水。裝上回流冷凝管，在沸水中抽提60min±5min。
當(dāng)抽提到達(dá)時(shí)間后取出，讓抽提液冷卻至室溫，傾出或用玻璃濾器過(guò)濾，對(duì)于高純度的電氣用紙，移取150mL濾液于一個(gè)250mL的燒杯中；對(duì)于一般用紙，移取50mL濾液。然后加入10滴氫氧化鈉溶液及10滴過(guò)氧化氫溶液，放在電熱板上加熱氧化脫色，待溶液蒸發(fā)至約5mL為止。試液冷卻至室溫后，加入1mL硝酸溶液(1+1)。
用10mL丙酮洗滌一個(gè)50mL，燒杯三次，轉(zhuǎn)移上述試液至此燒杯中。將電位計(jì)的電極浸入試液中，用電磁攪拌器以一個(gè)恒定的速度連續(xù)攪拌。在電位計(jì)上讀出電位值，利用玻璃微量注射器每次加入0.01mL的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定。每加入一次硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后，讀取一次電位值。電位開(kāi)始變化緩慢，隨著硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量的增加，電位變化增大，一直滴定到電位值再次出現(xiàn)緩慢變化為止。
注: 如果使用自動(dòng)滴定儀，其加入滴定液的速率設(shè)為0.1mL/min～0.2mL/min。

結(jié)果計(jì)算
試樣的水溶性氯化物含量應(yīng)按照式(2)進(jìn)行計(jì)算:

式中:
X 一一試樣的水溶性氯化物含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c  一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫摩爾每升(mmol/L)；
V₀一一空白滴定時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定試樣時(shí)，所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一抽提時(shí)加入水的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一滴定所取濾液的體積，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的絕干質(zhì)量，單位為克(g)。
以兩次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果。含量在5mg/kg以下時(shí)，結(jié)果修約至0.1mg/kg，含量大于或等于5mg/kg時(shí)，結(jié)果修約至整數(shù)。

離子色譜法
原理
試樣經(jīng)處理形成水溶液后，使用離子色譜測(cè)定溶液中的氯離子含量。


京都電子KEM 硝酸銀電位滴定法自動(dòng)滴定儀 AT-710S
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