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SJ/T 1542-2020 電真空器件用鎳及鎳合金化學分析方法

范圍
本標準規定了電真空器件用鎳及鎳合金中碳、硫、磷、鎳、鈷、鎢、錳、鐵、硅的化學分析方法。
本標準適用于電真空器件用鎳及鎳合金。

鎳鈷合金中鈷含量的測定
方法原理
在氨性溶液中用鐵氰化鉀氧化鈷，過量的鐵氰化鉀用硫酸鈷溶液進行滴定，以電位突變判斷終點。

試劑
硝酸(1:1)。
檸檬酸銨溶液: 50%。
氨水(密度0.89)。
硫酸鈷，0.025Mol/L。
鐵氰化鉀，0.05Mol/L(16g鐵氰化鉀溶于1000mL水中)。
鈷標準溶液， 1mg/mL。

分析步驟
分析
稱取0.5000g試樣于250mL三角瓶中加10mL(1:1)硝酸溶解，驅趕氮的氧化物，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取此溶液10mL，在電磁攪拌下注入盛有50mL檸檬酸銨溶液、10mL鐵氰化鉀、50mL氨水、80mL水的500mL燒杯中，按電位滴定儀操作，用0.025Mol/L硫酸鈷溶液滴定到電位突變為終點。
結果計算
鈷含量按公式(4)計算:

式中:
W一一鈷的質量分數，單位為百分(%)；
T 一一鐵氰化鉀對鈷的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
K 一一每毫升硫酸鈷溶液相當于鐵氰化鉀的毫升數。K值由空白滴定消耗硫酸鈷溶液毫升數除以加入鐵氰化鉀溶液毫升數得到；
V 一一加入氰化鉀的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一樣品滴定所消耗硫酸鈷的體積，單位為毫升(mL)；
G 一一試樣質量，單位為克(g)。

鐵氰化鉀標準溶液對鈷滴定度的標定
取與試樣中相近的鈷標準溶液和空白溶液分別置于150mL燒杯中(此為待滴定液)，后續步驟按分析步驟"分析"操作。
鐵氰化鉀對鈷的滴定度按公式(5)計算:

式中:
g 一一加入標準鈷的質量，單位為克(g)；
V₂一一滴定標準消耗硫酸鈷溶液的體積，單位為毫升(mL)。


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