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GB/T 15453-2018 工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定

范圍
本標準規定了工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子含量的測定方法。
本標準中摩爾法和電位滴定法適用于天然水、循環冷卻水、軟化水、鍋爐爐水中氯離子含量的測定，摩爾法測定范圍為3mg/L~150mg/L，超過150mg/L時，可適當減少取樣體積，稀釋后測定；電位滴定法測定范圍為5mg/L~1000mg/L；共沉淀富集分光光度法適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定，測定范圍為10μg/L~100μg/L。

摩爾法
原理
以鉻酸鉀為指示劑， 在pH為5.0~9.5的范圍內用硝酸銀標準滴定溶液滴定。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉淀，當有過量硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應，生成磚紅色鉻酸銀沉淀，表示反應達到終點。
反應式為:


電位滴定法
方法提要
以復合銀電極為測量電極或以銀/氯化銀電極為參比電極、以銀電極為指示電極，將復合銀電極或指示電極和參比電極浸入被測溶液中，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點， 即可通過突躍點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積算出氯離子含量。

試劑或材料
硝酸溶液: 1+300。
硫酸溶液: c(1/2 H2SO4)約0.1mol/L。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO3)約0.05mol/L。
甲基橙指示液: 1g/L。

儀器設備
自動電位滴定儀: 配有銀/氯化銀參比電極、銀電極或復合銀電極。
攪拌器。

試驗步驟
用移液管量取適量體積的水樣于測量杯中，pH>7的水樣或含有阻垢劑的水樣，宜調節水樣至pH為3~4(可加入兩滴甲基橙指示液，用硝酸溶液或硫酸溶液調節水樣的pH，使溶液由黃色轉為橙紅色)。將測量杯置于滴定臺上，插入電極，開啟電位滴定儀和攪拌器，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，當滴定至出現完整的突躍曲線后停止滴定。

結果計算
氯離子含量以質量濃度ρ2計，數值以毫克每開(mg/L)表示，按式(2)計算:

式中:
V1一一試樣滴定至電位突躍點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標準滴定溶液實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
V一一移取試樣體積的數值，單位為毫升(mL)。
計算結果表示到小數點后兩位。

允許差
同一操作者使用相同儀器，按相同測試方法， 在短時間內對同一被測對象平行測定結果的絕對差值應滿足表2要求。


共沉淀富集分光光度法
原理
以磷酸鉛沉淀做載體，共沉淀富集痕量氯化物，經高速離心機分離后，以硝酸鐵-高氯酸溶液完全溶解沉淀，加硫氰酸汞-甲醇溶液顯色，用分光光度法間接測定水中痕量氯化物。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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