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GB 1886.334-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸氫二鉀

京都電子KEM產自動電位滴定儀 AT-710S 測定食品添加劑 磷酸氫二鉀 - 磷酸氫二鉀含量

范圍
本標準適用于以氫氧化鉀和食品添加劑磷酸(含濕法磷酸)為原料生產的食品添加劑磷酸氫二鉀。

分子式和相對分子質量
分子式
無水磷酸氫二鉀: K₂HPO₄
三水磷酸氫二鉀: K₂HPO₄·3H₂O
相對分子質量
無水磷酸氫二鉀: 174.17(按2018年國際相對原子質量)
三水磷酸氫二鉀: 228.22(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。


理化指標
理化指標應符合表2的規定。




附錄A
檢驗方法

A.3 磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)(以干基計)含量的測定
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以酸度計指示突躍點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算磷酸氫二鉀含量。
試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。
無二氧化碳的水。
儀器和設備
酸度計: 分辨率為0.01pH，配有玻璃電極和飽和甘汞電極(或復合電極)。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉子。

【實驗儀器制備，推薦使用】磷酸氫二鉀含量的測定

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

自動電位滴定儀操作視頻：

分析步驟
稱取5g已按"干燥減量的測定"干燥后的試樣，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入40.0mL鹽酸標準滴定溶液和50mL無二氧化碳的水。

然后置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉子，攪拌至試樣完全溶解。
將已校準的酸度計的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，直至pH≈4.0出現突躍點，

記錄滴定讀數(V)，計算試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定至pH≈8.8出現突躍點，記錄滴定讀數，計算在這2個突躍點(pH≈4.0至pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₂)。
結果計算
試樣消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(V₁)按式(A.1)計算。

式中：
40.0——加入鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定至pH≈4.0出現突躍點時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂ ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
當V₁×c₁ ≤ V₂×c₂時，磷酸氫二鉀(K₂HPO₄·3H₂O計或以K₂HPO₄計)的質量分數ω₁按式(A.2)計算。

當V₁×c₁＞V₂×c₂時，磷酸氫二鉀(K₂HPO₄·3H₂O計或以K₂HPO₄計)的質量分數ω₁按式(A.3)計算。

式中:
V₁ ——滴定至pH≈4.0出現突躍點時，試樣消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁ ——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.17)；
10^-3——換算因子；
m₁ ——試樣的質量，單位為克(g)；
V₂ ——pH≈4.0至pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂  ——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于0.2%。

干燥減量的測定
分析步驟
無水磷酸氫二鉀的測定
用已于105°C±2°C干燥至質量恒定的稱量瓶稱取約8g試樣，精確至0.0002g，置于105°C±2°C的電熱恒溫干燥箱中干燥4h。
三水磷酸氫二鉀的測定
用已于180°C±2°C干燥至質量恒定的稱量瓶稱取約8g試樣，精確至0.0002g，置于180°C±2°C的電熱恒溫干燥箱中干燥至質量恒定。