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GB/T 6504-2017 化學纖維 含油率試驗方法

【范圍】
本標準規定了化學纖維含油率的試驗方法: 萃取法(方法A)、中性皂液洗滌法(方法B)、光折射率法(附錄A)、核磁共振法(附錄B)、快速擠壓法(附錄C)。
本標準適于聚酯(滌綸) 、聚酰胺(錦綸)、聚丙烯腈(腈綸)、聚丙烯(丙綸)、聚乙烯醇縮甲醛(維綸)、再生纖維素纖維(粘膠)化學纖維，其他種類化學纖維可參照使用。

【術語和定義】
GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T 4146(所有部分)界定的術語和定義適用于本文件。

【取樣規則】
樣品的抽取，按照下列要求執行，不要抽取在運輸途中以外受潮、污染、擦傷或包裝已經打開的包
裝件:
一一散件實驗室樣品和試樣按需取出，不得低于50g；
一一短纖維批量樣品中實驗室樣品和試樣抽取按 GB/T 14334 規定，長絲批量樣品中實驗室樣品和試樣抽取按 GB/T 6502 規定。

【附錄A  (規范性附錄)】
光折射率法

【范圍】
本方法適用于聚酯(滌綸)短纖維含油率的測定。

【原理】
利用全反射臨界角的測定方法測定未知物質的折光率，定量地分析溶液中的某些成分，檢驗物質的純度。

【試劑和材料】
本方法用到的試劑如下:
一一乙醚(分析純)、甲醇(分析純)，或其他試劑；
一一定性濾紙: 不含脂；
一一實驗室用三級水。

【儀器和工具】
本方法用到的儀器和工具如下:
一一折射率儀: 附鈉光燈；
一一脂肪抽出器: 冷凝管高度(h )240mm，抽出筒直徑(d )37mm 、長度(l )80mm，蒸餾燒瓶150mL；
一一烘箱: 能保持溫度(105±3)°C；
一一天平: 最小分度值0.1mg；
一一恒溫水浴槽: 室溫~100°C；
一一量筒、吸管、不銹鋼鑷子、一端附有橡皮管的不銹鋼絲d 2.5mm×l 150mm；
一一稱量容器和不含脂的定性濾紙、擦鏡紙、干燥器。

試樣制備
隨機均勻地抽取試樣約5g，精確到0.1mg。

【試驗步驟】
工作曲線的制作
按所用的油劑，用有效成分[計算如式(A.1)]配成濃度為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%的水溶液。

式中:
B  一一油劑的有效成分，%；
W 一一油劑的含水率，%。
在折射率儀上于30°C測定其折射率對油劑濃度的關系直線，作出相應的折射率和纖維含油率的工作曲線。
工作曲線根據油劑的變換需重新制作，原工作曲線如發現有差異時也需重新制作。
檢測
在恒溫水浴鍋上安裝脂肪抽出器，加熱水浴鍋。
試樣用定性濾紙包成圓柱狀，置于脂肪抽出器的抽出筒內，使之不超過虹吸管最高處，下接已知質量的蒸餾燒瓶，在抽出筒中注入約1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶劑，裝上冷凝管。
在恒溫水浴鍋上安裝脂肪抽出器，加熱水浴鍋。調節恒溫水浴鍋的溫度，回流次數控制在每小時6次~8次，總回流時間不少于2h。
用鑷子從脂肪抽出器的抽出筒中取出試樣，用鑷子盡可能將試樣中的溶劑擠出，取下蒸餾燒瓶，回收溶劑。
根據溶劑的沸點重新設定恒溫水浴鍋的溫度，將蒸餾燒瓶放置于加熱的恒溫水浴鍋上，在恒溫水浴鍋上蒸發萃取瓶中殘余溶劑近干，取下萃取后的蒸餾燒瓶。
將萃取后的蒸餾燒瓶經連續重復烘燥[溫度(105±3)°C]、冷卻至室溫(冷卻30min~45min)、稱量的操作，直至恒重(即前后兩次稱量差異不超過后一次稱量的0.05%)。
用吸管吸取加入0.5mL水于烘干后的蒸餾燒瓶中，用附有橡皮管的不銹鋼絲刮下附在瓶內壁的油劑并充分地攪拌溶解，靜置10min。
開啟折射率儀，按規定溫度校正水在鈉光下的折射率。
當測試溫度恒定在(30±0.1)°C，測試樣品的折射率，讀取到小數點后第四位。
取2個試樣，每份試樣約5g，精確到0.01g。將試樣快速放入稱量容器，按 GB/T 6503 測定含水率，取兩個試驗結果的平均值作為試樣含水率W。
由折射率對纖維含油率的工作曲線中查出相應的油劑濃度c，按式(A.2)計算試樣的含油率。
平行測試兩次。

【結果計算】
試樣的含油率按式(A.2)計算。

式中:
Q 一一試樣的含油率，%；
c  一一由折射率求得的橫坐標上的油劑濃度，%；
m 一一試樣質量，單位為克(g)；
W 一一纖維含水率，%。
試驗結果以兩個試樣的算術平均值表示，兩次平行測試得相對差異大于20% 時， 重新試驗。

數據修約
試驗結果修約到小數點后兩位。

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 全自動控溫數顯折射率儀 RA-600

試驗方法
方法A一一萃取法(仲裁試驗方法)
通則
當萃取劑或者萃取方法不適用于某種纖維或某類油劑時，應修改試驗步驟。任何的修改應在試驗報告中表述。
在稱量蒸餾燒瓶、纖維的質量時，環境溫度和濕度宜保持穩定，并快速完成稱量。對低含油率的試樣尤其重要。
原理
利用油劑能溶解于特定有機溶劑的性質，將適當的有機溶劑通過脂肪抽出器把試樣中的油劑萃取出來，蒸發溶劑，稱量殘留油劑的質量及處理后的纖維質量，計算得到試樣的含油率。

方法B一一中性皂液洗滌法
范圍
本方法適用于化學纖維長絲含油率的測定。不適用于錦綸6長絲、氨綸長絲。
原理
利用皂液與油劑相親和的性質，在洗滌力的作用下，使試樣上的油劑轉移到皂液中。根據試樣洗滌前后的質量變化，計算試樣的含油率。