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DB51/T 1703-2013 汽油中氯含量的測定 電位滴定法

范圍
本標準規(guī)定了汽油中氯含量的測定范圍，原理及實驗步驟等。
本標準適用于汽油中氯含量的測定，氯含量的測定范圍為0.50μg/g~0.05g/g。

規(guī)范性引用文件
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GB/T 4756 石油液體手工取樣法

原理
用質(zhì)量分數(shù)為20%體積比為1:1的NaOH-C2H5OH溶液為試劑，將石油中的有機氯轉化為負一價態(tài)的氯離子，用電位滴定的方法測定總的氯離子的含量。

試劑和材料
除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，實驗用水符合 GB/T 6682 規(guī)定的一級水。
甲苯。
無水乙醇。
丙酮。
氫氧化鈉。
硝酸銀(優(yōu)級純)。
氯化鉀。
酸化水: 硝酸酸化過的蒸餾水。

儀器和設備
自動電位滴定儀，主要由以下部分組成:
銀指示電極；
玻璃參考電極；
滴定管，5mL；
磁力攪拌器。
三口圓底燒瓶: 250mL。
冷凝管。
電熱套。
分液漏斗。
過濾器。
天平: 感量0.01g。
攪拌器: 轉速不低于2000r/min。
容量瓶: 100mL。

取樣
取樣應按照 GB/T 4756《石油液體手工取樣法》要求進行。某些樣品中含易揮發(fā)組分，所以開啟樣品容器的時間盡可能短，取出樣品后應盡快分析，以避免氯損失和與容器接觸而被污染。
低于室溫采取的樣品，由于樣品在室溫時膨脹會損壞容器，對此類樣品不要將容器裝滿，并應留有足夠的樣品膨脹空間。
如果樣品不能立即使用，在樣品進樣前，應在樣品容器中充分混合該樣品。使用單獨的或者經(jīng)過特殊處理的樣品容器有助于減少樣品的交叉污染并提高樣品的穩(wěn)定性。

儀器的準備
參考電極的準備: 使用前，先用水清洗電極，再用0.1mol/L鹽酸浸泡10min，最后用水清洗。使用完畢，將電極浸泡在水中。
指示電極的準備: 使用前用砂紙打磨電極，直到電極表面干凈光亮后用水清洗。
樣品分析
按照 GB/T 4756《石油液體手工取樣法》規(guī)定混合制樣，將稱取的已混勻的樣品30g(精確至0.01)，20mL乙醇和20mL質(zhì)量分數(shù)為20%的氫氧化鈉溶液加入裝有電動攪拌、溫度計和回流冷凝管的500mL三口燒瓶中，攪拌均勻，加熱至沸騰，反應20min。
從側口加入15mL溫度為60°C的甲苯，再加入15mL丙酮和25mL乙醇，搖勻，煮沸保持2min。
向上述溶液中加入20mL體積比為1:1的硝酸水溶液和20mL蒸餾水，煮沸20min。
待溶液冷卻至室溫后過濾，向濾液中加入幾滴酸化水20mL，搖勻后靜置15min。
用分液漏斗將溶液的水相部分收集于250mL的燒瓶中，油相中再加入20mL經(jīng)硝酸酸化過的蒸餾水，搖勻，靜置，然后再進行二改萃取，水相再收集到250mL的燒瓶中。
將水相抽濾后轉移到250mL容量瓶中，用經(jīng)硝酸酸化過的蒸餾水稀釋至刻度。
取該溶液40mL于200mL燒杯中，加入80mL丙酮，置于帶有攪拌裝置的電位滴定儀上，以0.01moL/L的硝酸銀溶液滴定。
按上述步驟進行一組空白試驗，以扣除空白試驗時消耗的硝酸銀體積。

結果與計算
根據(jù)式(1)計算試樣中的Cl 的質(zhì)量分數(shù):

式中:
Cl 一一樣品中總氯的質(zhì)量分數(shù)，單位為微克每克；
C 一一硝酸銀溶液的濃度，單位為摩爾每升；
V 一一滴定結束時所用硝酸銀溶液的體積，單位為毫升；
W 一一樣品質(zhì)量，單位為克；
MCl一一氯元素的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾。

精密度
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的檢測方法，并在短時間內(nèi)對十個被測對象相互獨立進行檢測獲得的十次獨立檢測結果的相對標準偏差不大于10%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S
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