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HG/T 5217-2017 工業重鉻酸銨

范圍
本標準規定了工業重鉻酸銨的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于工業重鉻酸銨。該產品主要用于照相感光液、焰火、陶瓷釉料、制純氮、催化劑、合成染料、鞣革、金屬鈍化處理等。

分子式和相對分子質量
分子式: (NH₄)₂Cr₂O₇。
相對分子質量: 252.04(按2016年同際相對原子質量)。

要求
外觀: 橙紅色晶體。
工業重鉻酸銨按照本標準規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
重鉻酸銨含量的測定
原理
在酸性溶液中，重鉻酸根與亞鐵離子發生氧化還原反應。以N-苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定。
試劑或材料
磷酸。
硫酸溶液: 1+4。
硫酸亞鐵銨標準滴定溶液: c[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]≈0.2mol/L。按下列方法進行配制、標定和計算:
a) 配制: 稱取約80g硫酸亞鐵銨[Fe(NH₄)₂(SO₄)]₂·6H₂O]，溶于300mL硫酸溶液(20%)中，加入700mL水，混勻，此溶液臨用前標定；
b) 標定: 稱取0.30g研細并于120°C±2°C下干燥至質量恒定的基準重鉻酸鉀，精確至0.0001g，置于500mL錐形瓶中，加入150mL水溶解，加入15mL硫酸溶液(1+4)、5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1mL N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液，繼續滴定至溶液由紫紅色變為綠色為終點；
c) 結果計算: 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度c，數值以mol/L表示，按公式(1)計算:

式中:
m 一一基準重鉻酸鉀的質量的數值，單位為克(g)；
V  一一滴定至終點時消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一重鉻酸鉀(1/6 K₂Cr₂O₇)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=49.03)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，三平行標定結果的相對極差與平均值之比不應大于0.2%。
N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液: 1g/L。
稱取0.2g無水碳酸鈉，溶于100mL水中，再加入0.1g N-苯基鄰氨基苯甲酸，攪拌至溶解。
試驗步驟
試驗溶液的制備
稱取約5g試樣，精確至0.0002g。置于250mL燒杯中，加水溶解。全部轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于重鉻酸銨含量、硫酸鹽含量(目視比濁法)、鈉含量的測定。
試驗
用移液管移取25mL試驗溶液A，置于500mL錐形瓶中，加入150mL水、15mL硫酸溶液、5mL磷酸，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定至溶液呈黃綠色，加入1mL N-苯基鄰氨基苯甲酸指示液，繼續滴定至溶液由紫紅色變為綠色為終點。
試驗數據處理
重鉻酸銨含量以重鉻酸銨[(NH₄)₂Cr₂O₇]的質量分數ω₁計，按公式(2)計算:

式中:
c 一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一滴定試驗溶液消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M一一重鉻酸銨[1/6 (NH₄)₂Cr₂O₇]的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=42.01)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

氯化物含量的測定
原理
在微堿性溶液中，氯離子與硝酸銀生成白色氯化銀沉淀，以過量的硝酸銀標準滴定溶液與鉻酸鉀指示液生成的微磚紅色鉻酸銀沉淀指示終點。
試劑或材料
碳酸鈉飽和溶液。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)≈0.05mol/L。按下列方法進行配制、標定和計算:
a) 配制: 稱取8.75g硝酸銀，溶于1000mL水中，搖勻，保存于棕色瓶中；
b) 標定: 稱取約0.1g預先于500°C~600°C灼燒至質量恒定的基準氯化鈉，精確至0.0001g，溶于70mL水中，加入10mL淀粉溶液(10g/L)，以銀電極作指示電極、雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制好的硝酸銀標準滴定溶液滴定，按 GB/T 9725-2007 中6.2.2的規定計算V；
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
c) 結果計算: 硝酸銀標準滴定溶液的濃度c，數值以mol/L表示，按公式(4)計算:

式中t
m 一一基準氯化鈉的質量的數值，單位為克(g)；
V  一一滴定至終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M 一一氯化鈉(NaCl)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)；
取平行測定結果的算術平均值為測定結果， 三平行標定結果的相對極差與平均值之比不應大于0.2%。
鉻酸鉀指示液: 50g/L。
儀器設備
徽量滴定管: 分度值為0.02mL。
試驗步驟
稱取約1g試樣，精確至0.01g，置于250mL錐形瓶中，加入50mL水使試樣溶解，小心滴加碳酸鈉飽和溶液，至溶液pH為6.8~7.2(用精密pH試紙檢驗)，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至溶液呈微磚紅色為終點。
同時做空白試驗。空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入的試劑的種類和量(標準滴定溶液除外)與試驗溶液完全相同，并與樣料同樣處理。
試驗數據處理
氯化物含量以氯(Cl)的質量分數ω₃計，按公式(5)計算:

式中:
V₁一一滴定試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白試驗溶液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯(Cl)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。


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