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SY/T 5242-1991 鉆井液用處理劑中磺基含量的測(cè)定方法

主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磺基含量的測(cè)定程序。
本標(biāo)準(zhǔn)適用鉆井液處理劑中，各種水溶性磺化處理劑磺基含量的測(cè)定，以便比較同類產(chǎn)品中磺基的含量。

磺基含量的測(cè)定程序
定義
磺基含量指每克磺化產(chǎn)品中所含可溶部分磺基的毫摩爾數(shù)。

方法原理
分離純化后的處理劑試樣溶液，經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱后，碳酸鈉基完全轉(zhuǎn)化成磺酸基。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。在滴定過(guò)程中和氫氧根離子結(jié)合成不導(dǎo)電的水分子，而鈉的極限離子電導(dǎo)小于氫離子。故溶液電導(dǎo)率逐漸下降，到終點(diǎn)達(dá)最低值，此后繼續(xù)滴加氫氧化鈉，過(guò)量的鈉離子和氫氧根離子又使電導(dǎo)率回升。

測(cè)定程序
離子交換樹(shù)脂柱的制作
將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂放入燒杯中，加入乙醇至淹沒(méi)離子交換樹(shù)脂，用玻璃棒攪拌后，使有機(jī)物溶解，傾出乙醇，再用蒸餾水洗滌至水質(zhì)清亮。然后用2倍離子交換樹(shù)脂體積的2mol/l氫氧化鈉溶液浸泡24h。再用蒸餾水洗至近中性。
在50ml酸式滴定管(或?qū)Ｓ媒粨Q柱)中充填上玻璃棉(或破璃布)，以防離子交換樹(shù)脂小球堵塞旋塞小孔。
將洗至中性的陰離子交換樹(shù)脂連同蒸餾水一起注入滴定管中，使離子交換樹(shù)脂高度達(dá)15ml左右。再加入蒸餾水，以每秒2~3滴的速度將離子交換樹(shù)脂淋洗至中性(與蒸餾水pH值相同)，備用。
用鹽酸代替氫氧化鈉按上述步驟對(duì)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂進(jìn)行處理備用。
注: 裝柱后要保證樹(shù)脂不與空氣接觸，應(yīng)使滴定管中水面始終高于離子交換樹(shù)脂。
稱取磺化產(chǎn)品試樣4~5g(稱準(zhǔn)至0.001g)于200ml燒杯中，加入100ml蒸餾水充分?jǐn)囎骱箪o置24h。加熱并維持微沸狀態(tài)30min，趁熱用快速定型濾紙過(guò)濾，濾液及洗滌全部轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻、備用。
準(zhǔn)確移取上述溶液25ml，加到陰離子交換樹(shù)脂柱中，停留15min后以每秒1~2滴的流速放出。再用蒸餾水將離下交換樹(shù)脂洗至中性，流出速度仍為每秒1~2滴。用燒杯收集全部流出液。
將所得流出液，分?jǐn)?shù)次加到陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱中，按上述操作，用400ml燒杯收集全部流出液。
在上述所得流出液燒杯中接入鉑電極，調(diào)整好電導(dǎo)率儀，在磁力攪拌器攪拌下，用0.05mol/l的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，每次滴加0.5ml左右，待攪拌均勻電導(dǎo)穩(wěn)定后，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及其相應(yīng)的電導(dǎo)率值。在接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度不宜過(guò)快，滴加為宜。到達(dá)終點(diǎn)(即電導(dǎo)率值最低點(diǎn))后，繼續(xù)滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至電導(dǎo)率值回升，以確定其最低點(diǎn)。

計(jì)算

式中:
M一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/l；
V 一一電導(dǎo)率最低值時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
m一一稱取的試樣質(zhì)量，g。
精度
兩次平行結(jié)果之間的相對(duì)偏差應(yīng)小于2%。


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