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GB/T 15456-2019 工業循環冷卻水中化學需氧量(COD)的測定 高錳酸鹽指數法

【范圍】
本標準規定了工業循環冷卻水中使用高錳酸鹽指數法測定化學需氧量(COD)的方法。
本標準適用于工業循環冷卻水中化學需氧量(COD_Mn)含量為0.5mg/L~10mg/L(以O₂計)的測定。其中，容量法適用于COD_Mn為2mg/L~10mg/L(以O₂計)的測定；電位滴定法適用于COD_Mn為0.5mg/L~10mg/L(以O₂計)的測定。濃度超出范圍上限時可稀釋后測定。
本標準也適用于原水、鍋爐用水利再生水中化學需氧量(COD_Mn)的測定。

【容量法】
方法提要
水樣經酸化處理后，準確加入已知量的高錳酸鉀標準溶液，加熱使之充分氧化后，加入過量的草酸鈉標準溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準滴定溶液回滴過量的草酸鈉，直至氧化還原反應的
終點， 由消耗的高錳酸鉀的量換算成消耗氧的質量濃度。


【電位滴定法】
方法提要
水樣經酸化處理后，準確加入已知量的高錳酸鉀標準溶液，置于沸水浴中加熱使之充分氧化后，加入過量的草酸鈉標準溶液還原剩余的高錳酸鉀，置于自動電位滴定儀上，用高錳酸鉀標準滴定溶液回滴
過量的草酸鈉，直至出現電位突躍，由消耗的高錳酸鉀的量換算成消耗氧的質量濃度。

【試劑或材料】
本標準所用試劑和水，除非另有規定，應使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 三級水的規定。
試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時， 均按 GB/T 601、GB/T 603 的規定制備。
硫酸溶液: 1+3。
硝酸銀溶液: 200g/L，貯存于棕色瓶中。
草酸鈉標準溶液: c(1/2Na₂C₂O₄)約0.01mol/L，其使用濃度應大于高錳酸鉀標準滴定溶液。
高錳酸鉀標準滴定溶液: c(1/5KMnO₄)約0.01mol/L。

【儀器設備】
水浴或相當的加熱裝置: 溫度可達到98°C±2°C。
自動電位滴定儀: 配有鉑環復合電極和溫度探頭。也可使用性能相當的測量電極和參比電極。

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

操作視頻:

【試驗步驟】
用移液管量取25mL~50mL試樣置于滴定杯中，加水至約50mL，加入3mL硫酸溶液、10滴~15滴硝酸銀溶液，

再加入5.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液，搖勻后加蓋表面皿，置于沸水浴中加熱并保持微沸25min。

趁熱用移液管加入5.00mL草酸鈉標準溶液，保持溶液溫度為60°C~80°C，置于自動電位滴定儀上用高錳酸鉀標準滴定溶液進行滴定，

直到出現電位突躍。同時做空白試驗。
注: 與試樣溶液中氯離子濃度小于200mg/L時，可不加硝酸銀溶液。

【結果計算】
水樣中化學需氧量(COD_Mn)含量(以O₂計)以質量濃度ρ₂計，按式(2)計算:

式中:
ρ₂ 一一水樣中化學需氧量含量的數值，單位為毫克每升(mg/L)；
V₁一一測定水樣時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗時消耗的高錳酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一高錳酸鉀標準滴定溶濃的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氧(O₂)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=32.00)；
V  一一水樣的體積的數值，單位為毫升(mL)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.2mg/L。