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SH/T 1551-2018 工業芳烴溴指數的測定 庫侖滴定法

【范圍】
本標準規定了測定工業芳烴溴指數的庫侖滴定法。
本標準適用于溴指數低于500mgBr/100g的工業芳烴。

【術語和定義】
下列術語和定義適用于本文件。
溴指數 bromine index
在規定條件下，與100g樣品反應所消耗的溴的毫克數。

【方法提要】
在室溫下，將試樣注入電解液中，用電解產生的溴進行滴定，以電位法(雙伏安法指示技術)指示終點。滴定時間和電流的乘積與試樣所消耗的溴量成正比，根據法拉第電解定律即可求出試樣的溴指數。

【試劑與材料】
本標準除另有規定外，所用試劑的純度應在分析純以上，實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水的規格。
溴化鉀溶液: 用水溶解119g溴化鉀并稀釋至1L。
電解液(陽極): 混合600mL冰乙酸，260mL無水乙醇和140mL溴化鉀溶液，即得1L電解液。
電解液(陰極): 0.2mol/L氯化鉀溶液，用水溶解14.9g氯化鉀并稀釋至1L。

【儀器設備】
溴指數儀
配有雙鉑針指示電極、有隔膜或無隔膜發生電極、密封滴定池和磁力攪拌裝置，具有電解電流可調節的恒電流測定模式、雙伏安法電位法終點指示模式，可自動顯示時間與溴消耗量。
注: 也可采用具有溴指數測定模式的庫侖法水分儀。
注射器
容量為2mL，配有針頭和橡膠密封帽。
分析天平
感量為0.1mg。

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 卡爾·費休庫侖電量法水分測定儀 MKC-710S

樣品
按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 規定的安全與技術要求采樣。

【試驗步驟】
儀器準備
將電解被注入到清潔干燥的滴定池中。使用有隔膜發生電極時，在滴定池加入適量的陽極電解液，發生電極內部加入適量的陰極電解液，陰極電解液液面需要與滴定池中的陽極電解液液面保持水平。

使用無隔膜發生電極時，直接將適量的陽極電解液注入電解池中。插入指示電極，并連接儀器。
開啟儀器，并按照儀器說明書設置指示電極極化電流，電解電流與滴定速率。啟動溴指數測定方法平衡滴定池， 待儀器漂移值逐漸降低直至穩定(通常漂移值應小于5μg/min)。

試樣測定
按表1中相應的溴指數，用注射器吸取適量試樣，用濾紙擦干針頭后稍微回抽一下，用橡膠帽密封針頭， 然后置于分析天平上稱量，取下橡膠帽，將試樣注入電解液中，同時將計時器設置于零。

再將橡膠帽封住針頭，并再次稱量，以減差法求得試樣量，如樣品密度已知，也可用移液管加入試樣而換算成質量。

開始滴定，滴定過程中電解電流應穩定在設定值。到達終點時，溶液中存在游離態的溴，指示電極電位發生突變，停止滴定。記錄總的滴定時間和電解電流值。

【試驗數據處理】
溴指數B，單位為mgBr/100g，可由儀器自動報出，或按式(1)計算:

式中:
T 一一滴定時間，單位為秒(s)；
I 一一電解電流，單位為毫安(mA)；
m一一試樣質量，單位為克(g)；
79.9一一1摩爾溴陰離子的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
965 一一和法拉第常數相關的換算系數，單位為庫侖每摩爾(C/mol)。
對于任一試樣，已兩次重復測定結果的算術平均值表示其分析結果，按 GB/T 8170 規定進行數據修約。溴指數不大于100mgBr/100g時，結果精度至0.1mgBr/100g；溴指數大于100mgBr/100g時，結果精度至整數。

重復性
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值應不大于下列重復性限(r )，以大于重復性限(r )的情況不超過5%為前提。

質量保證和控制
實驗室應定期分析質量控制樣品，以保證測試結果的準確性。
質量控制樣品應當是穩定的，且相對于分析樣品是具有代表性的。質量控制樣品可選用自行配制的校準溶液或市售的有證標準溶液。

【試驗報告】
試驗報告應包括下列內容:
a) 有關樣品的全部資料，例如樣品的名稱、批號、采樣地點、采樣日期、采樣時間等；
b) 本標準的編號；
c) 分析結果；
d) 測定中觀察到的任何異常現象的細節及其說明；
e) 分析人員的姓名及分析日期等。