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GB/T 12688.5-2019 工業用苯乙烯試驗方法 第5部分: 總醛含量的測定 滴定法

范圍
GB/T 12688 的本部分規定了工業用苯乙烯中總醛含量測定的手動滴定法和電位滴定法。
本部分適用于總醛含量為10mg/kg~300mg/kg的苯乙烯樣品的測定。
注: 樣品中如存在酮類會干擾測定。

方法原理
將鹽酸羥胺的甲醇溶液加到苯乙烯試樣中，試樣中的活潑醛與鹽酸羥胺發生如下反應，生成的鹽酸的量和試樣中醛類的量相當。

用氫氧化鈉或氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴定反應生成的鹽酸，測得苯乙烯中總醛含量。總醛的含量以苯甲醛形式進行計算和報告。

方法A一一手動滴定法

方法B一一電位滴定法
試劑和材料
除另有注明，本部分使用的試劑應為分析純。所用的水應符合 GB/T 16682 規定的三級水規格。
甲醇。
酚酞指示液: 10g/L。
氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L，有效期14天。按以下要求進行配制和標定。
取6.6g的氫氧化鉀溶于1L甲醇中。將工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀置于105°C~110°C烘箱中干燥至恒重。稱取0.6g鄰苯二甲酸氫鉀，準確至0.0001g 。溶于50mL無二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制的氫氧化鉀一甲醇溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時做空白試驗。
氫氧化鉀-甲醇滴定溶液的濃度[c(KOH)]按式(2)計算:

式中:
m 一一鄰苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克(g)；
V3一一標定時消耗的氫氧化鉀-甲醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V4一一空白試驗時消耗的氫氧化鉀-甲醇溶液的體積，單位為毫升(mL)；
204.22一一鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液[c(KOH)=0.02mol/L]: 將0.1mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液用甲醇稀釋5倍。
鹽酸羥胺溶液: 將20g鹽酸羥胺(NH2OH·HCl)溶于1L甲醇中。取一定體積的鹽酸羥胺甲醇溶液(如50mL)，用0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴定至終點，記錄消耗的體積，重復滴定3次。計算中和每毫升鹽酸羥胺溶液需要加入0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇滴定溶液的體積數，取其平均值。在剩余的鹽酸羥胺溶液中加入經計算得到的0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的體積數進行中和，搖勻。此溶液有效期10天。

儀器和設備
分析天平: 感量0.1mg。
電位滴定儀: 能實現在一定時間間隔內以恒定或變化的滴加量進行滴定的自動電位滴定系統。
電位滴定儀用滴定管: 5mL，最低滴定增量不大于0.02mL。
pH玻璃電極: 適用于有機溶液非水滴定的非水相復合pH玻璃電極。
滴定燒杯: 100mL、150mL硼硅酸鹽玻璃或塑料燒杯，或由制造商推薦的規格，應保證電極浸沒在溶液中。
攪拌器: 可調速的機械攪拌器，也可用磁性攪拌器。
移液管: 25mL、5mL、0.2mL。
容量瓶: 1000mL。

樣品
按照 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規定采取樣品。

儀器準備
按照儀器說明書開啟滴定儀，開啟攪拌器，控制攪拌速度，以滴定燒杯內的溶液不產生漩渦為宜；確定滴定管內無氣泡。滴定模式推薦選用動態模式。

分析步驟
按表1規定，用移液管吸取一定體積的苯乙烯試樣，加入滴定燒杯中，再依次加入25mL甲醇、0.2mL水、25mL鹽酸羥胺溶液，攪拌0.5h，用0.02mol/L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液滴定，直到出現第一個等當點，記錄消耗的體積V5。


用25mL甲醇溶液做空白，記錄消耗的體積V6。
重復以上的步驟，但不添加鹽酸羥胺溶液，不攪拌直接滴定，以測定苯乙烯中的酸，記錄消耗的體積V7。

計算
試樣中的總醛(以苯甲醛計)含量ω (mg/kg)按式(3)計算:

式中:
V5一一測定試樣所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V6一一測定甲醇空白所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V7一一測定苯乙烯中的酸所消耗的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V8一一苯乙烯樣品的體積，單位為毫升(mL)；
ρ  一一苯乙烯的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)；
106.12一一苯甲醛的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
分析結果的表述
以兩次重復測定結果的算術平均值報告其分析結果，按 GB/T 8170 的規定進行修約，精確至1mg/kg。


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