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GB/T 29617-2013 數(shù)字密度計測試液體密度、相對密度和API比重的試驗方法
來源:KEM China | 來源:Dick Chen | 發(fā)布時間 :2024-07-17 | 2291 次瀏覽: | 分享到:
數(shù)字密度計測試液體密度、相對密度和API比重的試驗方法(運用日本京都電子KEM 石油產(chǎn)品U形管數(shù)字式密度計)

GB/T 29617-2013 數(shù)字密度計測試液體密度、相對密度和API比重的試驗方法

●范圍
本標準規(guī)定了在測試溫度下成均相液體的石油餾分及黏性油的密度、相對密度以及API比重的試驗方法。
本標準適用于在測試溫度下,蒸氣壓低于100kPa,運動黏度不大于15000mm2/s液體樣品。對于蒸氣壓大于100kPa的情況,

如果確定U型振蕩管中沒有氣泡存在(氣泡的存在將影響測試結果)也可進行試驗。


本標準適用的產(chǎn)品包括但不限于: 汽袖、柴油、噴氣飛機燃料、基礎油、蠟和潤滑油等。
本標準所討論的精密度是在15oC下獲得,蠟在15oC下呈固態(tài),因此本標準所討論的精密度不適用于蠟的密度測試結果, 對于蠟的檢測,儀器宜配置一個高溫控制裝置,確保樣品注入試樣管時為液態(tài)。

在使用高溫控制裝置時,應咨詢儀器制造商以得到適當?shù)牟僮骱桶踩笇А?/span>


本標準不適用于無法確定是否存在氣泡的深色液體樣品。
本標準采用國際單位制,特殊說明的情況除外。
本標準并未對所有的安全事項進行闡述,標準中有注明的,請遵照執(zhí)行。用戶在使用本標準之前,應建立適當?shù)陌踩头雷o措施并制定相應的制度。

定義
下列術語和定義適用于本文件。
密度  density
在規(guī)定溫度下,單位體積內所含物質的質量數(shù),以g/cm3、g/mL或者kg/m3表示。


相對密度  relative density
物質在給定溫度下的密度與給定溫度下標準物質的密度之比值。
API比重  API gravity
美國石油協(xié)會用來表示油品比重的一種約定尺度。相應溫度下的相對密度(比重)的特定函數(shù),其關系式為:

式中:
ρSG一一指15.56°C下樣品相對于15.56°C下水的相對密度。


調試  adjustment
通過設置和調整密度計的參數(shù),使密度計達到適合操作的過程。
注: 對某些新的、商品化的數(shù)字密度計來說,要進行調試,而不僅僅是校準。調試過程使用干燥的空氣和剛煮沸并冷卻的二次蒸餾水作為標準物質,以建立操作溫度范圍下的測試線性關系。
校準  calibration
在規(guī)定條件下,為確定測量儀器或測量系統(tǒng)所指示的量值,或實物量具或參考物質所代表的量值,與對應的由標準所復現(xiàn)的量值之間關系的一組操作。

方法提要
利用手動或自動進樣設備,將少量液體樣品(大約1~2mL)注入振蕩管中,由于振蕩管的質量改變導致管的振蕩頻率(或周期)也會改變。利用頻率以及事先校準數(shù)據(jù)就可測試樣品的密度、相對密度和API比重。

意義和用途
密度是物質的基本物理性質,對石油和石油產(chǎn)品而言,它可以結合其他性質一起來表征石油和石油產(chǎn)品的輕重組分。
測試石油和石油產(chǎn)品密度、相對密度和API比重,對將其在測試溫度下的體積轉換為某些特定溫度(如20°C或15°C)下的體積是十分必要的。
API比重是表征石油產(chǎn)品質量的一個重要指標,它結合其他性質能了解烴類的近似組分及其熱值。

儀器
數(shù)字密度計: 由U型振蕩管、電子激發(fā)系統(tǒng)、頻率計數(shù)器和顯示器等構成的數(shù)字密度分析儀器。

數(shù)字密度計在測試時應能準確地調節(jié)樣品的溫度或者能按下述控制樣品溫度,且應達到本標準所規(guī)定的精度要求。
循環(huán)恒溫浴: 能使循環(huán)液體的溫度保持在要求溫度±0.05oC內的范圍內。溫度控制單元可作為數(shù)字密度計的一部份。


注射器: 用于手動進樣,容量不少于2mL,有尖端或者是適配尖端,與振蕩管的開口端相匹配。
流通器(或稱壓力適配器): 通過泵、壓力或者真空裝置,使樣品導入U型振蕩管(可選設備)。


注: 對于容易引起輕組分損失的樣品不宜采用真空取樣,因為易形成氣泡。使用流通器方法取樣時,建議為樣品容器配置特殊的蓋子或閥門,防止來自壓力泵的空氣取代部分測試樣品進入U型振蕩管。
自動進樣器: 用于自動進樣分析的裝置。自動進樣器的設計應確保測試前及測試過程中樣品的完整性,并且使進入數(shù)字密度計的樣品具有代表性。


溫度傳感器: 溫度測試準確度能達到±0.05°C,如果使用液體玻璃溫度計作為溫度傳感器,至少應該精確校準至0.1°C分度,并配備與儀器連接的溫度傳感器座,

用于設置測試溫度和監(jiān)測溫度變化情況。校準溫度計的時候,冰點和連接孔應該精確到0.05°C。對于非水銀溫度計,溫度傳感器應該每年至少用經(jīng)認證的和可溯源的標準校準一次。


超聲波浴: 不帶加熱(可選),具有合適的尺寸以容納裝樣的容器,主要用于分析黏性樣品前去除樣品中夾帶的氣泡。

試劑和材料
除非另有規(guī)定,本方法使用的試劑均為分析純,允許使用其他更高純度的試劑。

應符合 GB/T 6682 的二級或更高等級要求。經(jīng)二次蒸餾,使用前煮沸除去溶解的空氣并冷卻的新鮮水可作為校準的標準物質。
清洗溶劑
例如,石腦油(注意: 易燃品),或者其他能徹底地清洗、去除U型振蕩管里樣品的溶劑,對儀器應無腐蝕。
丙酮(注意: 易燃品)
用于清洗和干燥U型振蕩管。
干燥的空氣
用于吹掃干燥試樣管和作為校準的標準物質。

取樣
取樣: 是指從管路、罐或其他任何系統(tǒng)中獲取有代表性的部分樣品,并轉入實驗室檢測容器中的過程。容器體積和樣品量應滿足能取得代表性樣品的要求。
實驗室樣品: 指按 GB/T 4756 或 SY/T 5317 要求取樣得到的代表性樣品。


測試樣品: 指取自實驗室樣品,用于注入密度計試樣管的小部分樣品。
為得到均勻的樣品,需對樣品進行混合,但要注意避免產(chǎn)生氣泡,樣品混合時應按照 GB/T 4756 和 SY/T 5317 要求進行。


室溫下在敞口的容器中混合樣品容易導致一些樣品的揮發(fā)性組分損失(例如,汽油),

因此,對于這些易損失揮發(fā)組分的樣品,應在密閉的耐壓容器中或者低溫下進行混合。對于黏性潤滑油這些容易攜帶氣泡的樣品,在不加熱的情況下進行超聲波振蕩10min能有效去除樣品中的氣泡。
可使用合適的注射器從混合好的實驗室樣品中吸取測試樣品。如果密度計附帶了合適的吸樣部件和連接管等附件(或自動進樣裝置),則可將混合樣品容器中的樣品直接導入密度計的U型振蕩管中。

儀器準備
調整恒溫浴或內部溫度控制器達到測試要求的溫度,并使密度計U型振蕩管保持在設定溫度。在與測試樣品密度或相對密度相同的溫度下進行儀器校準,或在分析樣品前進行儀器調試。
注: 精確的設置和控制試樣管中的測試溫度極其重要,以mg/L為單位時,0.1°C的溫度偏差將導致密度結果小數(shù)點后第四位的變化。

試驗步驟
手動進樣
用合適的注射器或者按流通器的裝置把少量樣品(大約1m~2mL)注入密度計清潔干燥的U型振蕩管中。
也可采用虹吸方式進樣,將聚四氟乙烯毛細管接在試樣管入口端,毛細管的另一端則浸入樣品中,用注射器或真空管在試樣管出口端吸氣將樣品吸進試樣管中。
打開照明燈仔細檢查U型振蕩管,確保U型振蕩管中試樣無氣泡,且試樣液面超過右邊的懸掛點(對于具備自我檢查氣泡功能的儀器可以省略此步驟)。樣品必須均勻無氣泡,如果存在氣泡必須重新進樣,并再次檢查是否存在氣泡。
注: 如果樣品顏色太深以致不能確定氣泡的存在時,則此試驗結果不適用所述的精密度評價。


對于大多數(shù)密度計而言,在注入樣品并檢查氣泡后,宜立即關閉照明燈,因為照明燈產(chǎn)生的熱量會影響測試溫度。但是也有一些新型的密度計,不關閉照明燈對結果也不會產(chǎn)生影響。

宜根據(jù)儀器指導書決定是打開還是關閉照明燈。
當儀器穩(wěn)定地顯示出四位數(shù)字的密度值、相對密度值、API比重和五位有效數(shù)字的振動周期T 值時,表示已經(jīng)達到溫度平衡,這時可按需要記錄密度值、相對密度值、API 比重或者振動周期T 值。
精密度評價采用兩次平行手動進樣取平均值的方式,即在一次進樣后再重復步驟。如果兩次測試密度結果之差滿足重復性要求,對兩次測試結果取平均值,否則放棄這兩次測試結果重新取樣測試直到滿足以上要求。

平均結果滿足精密度要求的測試數(shù)據(jù)才作為報告結果。


自動進樣

使用自動進樣器進樣時應注意自動進樣器一般都有適合的樣品黏度范圍,在利用自動進樣器測試黏度較大的樣品時,在測試前要按照儀器使用說明進行設定,以確保測試樣品的完整性及代表性。
實驗室用自動進樣器對汽油、餾分油、基礎油或者潤滑油進行密度、相對密度及API比重平行測試時,兩次結果之差也要滿足重復性的要求,取滿足該要求的兩次測試數(shù)據(jù)的平均值作為報告結果。
如果兩次結果之差超出這個范圍,則要放棄數(shù)據(jù),重新取樣測試,直到滿足上述要求。如果始終達不到這個要求,實驗室需進行核查,并采取適當?shù)拇胧┦箿y試結果滿足要求后才可進行隨后的分析。
用適當?shù)姆绞接涗洔y得的密度、相對密度或API比重,或三者中部分的組合。

計算
自動計算型密度計: 可直接記錄或打印測試結果。測試結果表示為密度或相對密度,密度的單位為g/cm3、g/mL或kg/m3
非自動計算型密度計: 利用所測得樣品的振動周期Ts值和水的振動周期Tw值,以及測試得到的儀器常數(shù)K 值,按照公式(7)和(8)計算密度(單位為g/cm3、g/mL或kg/m3)或相對密度。

所有計算保留六位有效數(shù)字,測試結果修約至四位有效數(shù)字。




式中:
t   一一測試溫度,單位為攝氏度(°C);
Tw一一試樣管充滿水時觀測的振動周期,單位為秒(s);
Ts 一一試樣管充樣品時觀測的振動周期,單位為秒(s);
dw一一測試溫度下水的密度,單位為克每毫升(g/mL);
K1 一一密度計算時的儀器常數(shù);
K2 一一相對密度計算時的儀器常數(shù)。
如果將密度計的測試結果轉化為另一溫度下的密度、相對密度,可以使用 GB/T 1885 作為指導方法。

報告結果
平行測試兩次,取兩次測試結果的平均值作為報告結果。
密度報告結果必須包含測試溫度和單位。
示例: 密度(20°C)=0.8765g/mL或876.5kg/m3
相對密度報告結果包含測試溫度和參考溫度,無單位。
示例: 相對密度,(20°C/20°C)=0.8765。
密度或相對密度的報告結果需保留四位有效數(shù)字。
API比重的報告結果需精確到0.1°APl。
當對測試結果存在爭議時,應根據(jù)樣品類型,選擇手動進樣方式作為仲裁方法。


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