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GB/T 606-2003 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法

【范圍】
本標準規定了化學試劑中用卡爾·費休試劑測定微量水分的通用方法。
本標準適用于化學試劑產品中微量水分的測定。
本標準不適用能與卡爾·費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。

【原理】
卡爾·費體試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中的水定量反應，反應式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)，用已知滴定度的卡爾·費休試劑滴定，用永停法或目測法確定滴定終點，即可測出樣品中水的質量分數。

【測定】
終點的確定
永停法
永停法確定終點，其原理為: 在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓，若溶液中有水存在，則陰極極化，兩電極之間無電流通過。滴定至終點時，溶液中同時有碘及碘化物存在，

陰極去極化，溶液導電，電流突然增加至一最大值，并穩定1min以上，此時即為終點。

【卡爾·費休試劑滴定度的標定】
用水標定卡爾·費休試劑滴定度
于反應瓶中加一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入0.01g水，精確至0.0001g，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。
卡爾·費休試劑的滴定度T₁，數值以"g/mL"表示，按式(1)計算:

式中:
m一一加入水的質量的數值，單位為克(g)；
V 一一滴定0.01g水所用卡爾·費休試劑體積的數值，單位為毫升(mL)。

用水標準溶液標定卡爾·費休試劑滴定度
水標準溶液(0.002g/mL)的制備
稱取0.2g水，精確至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。臨用前制備。

標定方法
于反應瓶中加入一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費體試劑滴定至終點。再加入5.0mL甲醇(應與制備水標準溶液所用的甲醇是同一瓶的)，

用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V₁)，此為水標準溶液的溶劑空白。加入5.0mL水標準溶液，用卡爾·費休試劑滴定至終點，并記錄卡爾·費休試劑的用量(V₂)。
卡爾·費休試劑的滴定度T₂，數值以"g/mL"表示，按式(2)計算:

式中:
5.0一一加入水標準溶液體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一水標準溶液濃度的準確數值，單位為克每毫升(g/mL)；
V₁一一滴定溶劑空白時卡爾·費休試劑體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定水標準溶液時卡爾·費休試劑體積的數值，單位為毫升(mL)。

樣品中水分的測定
于反應瓶中加一定體積的甲醇或產品標準中規定的溶劑(浸沒鉑電極)，在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。迅速加入產品標準中規定量的樣品，用卡爾·費休試劑滴定至終點。
樣品中水的質量分數ω，數值以"%"表示，按式(3)或式(4)計算:

或

式中:
V₁一一滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費休試劑的滴定度的準確數值，單位為克每毫升(g/mL)；
m 一一樣品質量的數值，單位為克(g)；
V₂一一液體樣品體積的數值，單位為毫升(mL)；
ρ  一一液體樣品的密度，單位為克每毫升(g/mL)。

【實驗儀器制備，推薦使用】水分測定

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京都電子KEM 容量法卡爾費休水分儀 MKV-710S 操作動畫演示：