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GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生產的多元醇 水含量的測定

【范圍】
本標準規定了作為聚氨酯原料的多元醇水含量的測定方法。方法A 是應用卡爾費休原理的手動電量法。電量法用于大多數多元醇，包括終點不易觀察的有色多元醇。方法B 包括自動電量法和自動庫侖法。庫侖法是絕對法，不需要校準，且比電量法靈敏度高。

【多元醇 polyol】
含有兩個或兩個以上羥基，能與異氰酸酯定量反應的有機化合物。

【聚氨酯 polyurethane】
由有機二或多異氰酸酯與含有兩個或兩個以上羥基的化合物反應制得的聚合物。
注: 聚氨酯可以是熱固性，熱塑性，硬質或軟質以及彈性，多孔或非多孔。

【原理】
方法A 和方法B 用卡爾費休試劑，用電量法或庫侖法滴定。試劑中的二氧化硫首先與醇反應生成酯，酯被試劑中的堿中和。烷基亞硫酸的陰離子為活性組分，滴定時在水存在下，碘將烷基亞硫酸氧化成烷基硫酸，消耗水。反應式如下:
ROH + SO₂ + R'N → (R'NH)SO₃R
H₂O + I₂ + (R'NH)SO₃R + 2R'N → (R'NH)SO₄R + 2(R'NH)I
水分的測定，卡爾費休試劑[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH₂CH₂OCH₃)和吡啶或吡啶的取代物組成的溶液]加入到溶有試樣的甲醇或其他醇溶液中，至溶液中所有的水被消耗掉。

對于電量滴定法，通過指示兩鉑電極去極化的電流測量裝置來確定終點。在庫侖滴定法中，電解產生碘，省去了試劑的標定。

【應用】
本標準試驗方法適用于產品檢驗和科研的質量控制。多元醇的含水量很重要，因為水與異氰酸酯反應生成二氧化碳和胺，消耗額外異氰酸酯。
注: 以下關于卡爾費休測量原理手動滴定法的描述主要是作為參考。方法B 描述的市售的自動卡爾費休滴定儀應用廣泛，其他細節和數據見ISO 760: 1978，水分的測定--卡爾費休法(通用法)。

【干擾】
氧化物、氫氧化物和強堿性物質與卡爾費休試劑反應生成定量水，使測定值偏高。因此，此方法不適用于含有氫氧化鉀或其他強堿性物質的粗多元醇，除非校正了其生成的多余的水。
含有胺的多元醇會改變卡爾費休體系的pH 值至堿性范圍，導致錯誤結果。在滴定前加入多于化學計量量的水楊酸或苯甲酸可以規避這一問題。對特殊型號的多元醇應建立適當的試驗方法。

【儀器】
方法B(自動滴定)儀器
自動滴定儀: 市售的自動滴定儀可用于電量或庫侖滴定，結果等同于或優于方法A中所述的手動方法。這些儀器包括一個自動滴定裝置，一個帶有電極的密封滴定容器和廢液排出裝置。

這些自動裝置具有以下優點: 可以更好地隔絕空氣中濕氣，校正簡便，預中和步驟自動完成，滴定快，消耗試劑少。更新型的自動儀還可以自動計算，顯示并打印出水分含量。
注射器，1mL和10mL，適合稱量和移取黏稠樣品。
分析天平，分度值為0.1mg。

【步驟】
方法B(電量或庫侖滴定)的步驟
具體步驟參見所使用的自動滴定儀的使用說明。一般來說，待滴定容器內的試劑預中和后加入樣品，將儀器開關撥到滴定模式，電量或庫侖滴定儀自動滴定至終點。
特殊儀器的稱樣量參見所用自動滴定儀的使用說明。如無相關說明，可參考表2和表3。

注: 表2和表3列出了一般稱樣量的參考值。對于一些特殊的儀器，稱樣量不同。參見使用說明書推薦的稱樣量。

【測定結果的計算與表示】
樣品中水的質量分數ω，以"%"表示，按式(2)計算:

式中:
V一一卡爾費休試劑消耗的體積，單位為毫升(mL)；
F一一卡爾費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一樣品的質量，單位為克(g)；
10 一一由g轉化成mg，并以百分數表示的數據轉換常數。

【實驗儀器制備，推薦使用】水含量的測定

京都電子KEM 自動電量法水分儀MKV-710系列、自動庫侖法水分儀MKC-710系列