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GB/T 26986-2011 原油水含量測定 卡爾·費休電位滴定法

【范圍】
本標準規定了用卡爾·費休電位滴定法直接測定原油中水含量的方法。
本標準適用于原油中水含量的測定，對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量的質量分數在0.005%～0.05% 的原油，水含量測定范圍的質量分數為0.05%～2.00%；

對于硫醇硫或二價硫離子硫的含量或二者的總量的質量分數少于0.005% 的原油，水含量測定范圍的質量分數為0.02%～2.00% 。
注: 大量物質和多種化合物凝聚或發生氧化還原反應會干擾卡爾·費休滴定法測定水含量。但原油中的干擾物質僅可能是硫醇和離子硫化物。

當水含量測定范圍的質量分數在0.05%～2.00% 時，質量分數少于0.05% 的硫干擾是很小的。

【原理】
原油經混合器混合均勻后，稱取一定量的試樣注入到盛有滴定溶劑的卡爾·費休電位滴定儀的滴定容器中。用卡爾·費休試劑滴定水含量，直到電位終點。

【儀器】
卡爾·費休電位滴定儀: 采用電位終點，到達終點時儀器會自動停止滴定。操作說明見儀器說明書。
密閉混合器: 能夠滿足附錄A的均化要求。如插人式混合器和循環式外部混合器。
注射器: 10μL、500μL、1mL、2mL和5mL，針孔尺寸為0.5mm~0.8mm。試樣由玻璃注射器直接注入滴定容器中，注射器針頭的長度應為經入口插入后尖端可達到滴定溶劑的液面下為準。
天平: 精度0.1mg。
溫度計: 測定范圍0°C~100°C，分度值1°C。

【實驗儀器制備，推薦使用】原油水含量測定

京都電子KEM 石油產品容量法卡爾費休水分儀 MKV-710系列

京都電子KEM 石油產品容量法水含量測定儀 MKV-710系列 操作視頻演示：

【分析步驟】
儀器的準備
依據儀器的操作說明書安裝儀器。

卡爾·費休試劑的標定
每次使用前應標定卡爾·費休試劑。含吡啶滴定試劑-溶劑系統和無吡啶滴定試劑-溶劑系統使用如下相同的標定步驟。
向清潔、干燥的滴定容器內加入適量的含吡啶或無吡啶滴定溶劑，蓋住電極。溶劑的體積取決于滴定容器的大小。密封容器的所有開口，開啟磁力攪拌器并調節其攪拌速度使其平穩地攪拌。

接通指示電路，并從滴定管加入卡爾·費休試劑直至達到滴定終點。使滴定容器內的液體旋流，以干燥滴定容器的內壁。如果需要則加入更多的卡爾·費休試劑直至達到一個穩定的終點并保持至少30S。重復此旋流和滴定步驟，直到容器壁干燥。
用10μL的注射器吸滿水，仔細地除去空氣泡。用濾紙擦干針頭，除掉殘留在其表面的水。將注射器內的水注入到滴定容器內已調節至終點的滴定溶劑中，確保針尖位于滴定溶劑的液面以下。

用卡爾·費休試劑滴定水直至達到一個穩定的終點并保持至少30S。加入水后不要搖動滴定容器。記錄達到終點所需的卡爾·費休試劑的體積，讀至0.01mL。
卡爾·費休試劑的水當量按式(1)計算:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑水當量的數值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V 一一加入水的體積的數值，單位為微升(μL)，(假設1μL的水質量為1 mg)；
T 一一卡爾·費休試劑滴定量的數值，單位為毫升(mL)。
重復以上步驟以得到一個重復測定值。水當量重復測定值的相對偏差應在2%以內。如果兩次測定的水當量的相對偏差大于2%，應廢棄滴定容器的內容物。另外將適量的滴定溶劑加入到容器內，

并重復標定步驟，如果再次重復測定，兩次水當量的測定值的相對偏差仍超出2%，則此卡爾·費休試劑和滴定溶劑可能失效了，或二者之一失效了。應替換為新鮮的試劑并重復標定步驟。
測定并記錄水當量的平均值。

測定
加入適量的、新鮮的含吡啶或無吡啶樣品滴定溶劑至滴定容器內，并滴定該溶劑至終點。
根據表1中的試樣量選取適宜的注射器進行干燥。方法是抽取滴定溶劑并注入到滴定容器內，如果容器的內容物變濕了，則加入卡爾·費休試劑至保持穩定的終點至少30s為止。

重復這個干燥步驟直到不需要再加入卡爾·費休試劑，而保持終點至少30S。也可用烘箱干燥注射器，冷藏在干燥器中備用。

取一只清潔、干燥、容積適宜的注射器，用混合后的樣品沖洗至少3次。
立即抽取一份待測試樣，用濾紙擦干凈針頭，稱量注射器及其試樣，精確至0.1mg。將注射器針頭插入滴定容器內，針頭插人滴定溶劑的液面后注入全部試樣。取出注射器，用干凈的濾紙擦干針頭，重新稱量注射器，精確至0.1mg，并記錄所取的試樣質量。
用卡爾·費休試劑滴定到終點并應至少穩定30s，加入試樣后不要搖動滴定池。記錄滴定體積，讀至0.01mL。
重復以上步驟，進行一次重復測定，在重新抽取和注入試樣期間，應確定樣品是己均勻和穩定的。測定的重復性應符合規定。
當每15mL滴定溶劑中的試樣量超過2g原油，或加入到滴定容器內的每15mL滴定溶劑中已有4mL卡爾·費休試劑時，宜更換滴定溶劑。
黏稠原油樣晶的測定
對于黏稠原油樣品，混合均勻后稱取適量的樣品，準確至0.1mg，記錄樣品質量m₀；然后加入適量的二甲苯，準確至0.1mg，記錄二甲苯質量m₁，混合均勻。按上述試驗步驟，分別測定二甲苯的水含量W₁和用二甲苯稀釋的原油樣品的水含量W₂， 按式(2)計算。

【結果計算】
原油樣品的水含量以質量分數W_m計，數值以百分數表示(%)，按式(2)計算:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑水當量的數值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
T 一一試樣滴定量的數值，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣質量的數值，單位為克(g)。
如果要求將結果以體積分數表示時，原油樣品的水含量以體積分數W_v計，數值以百分數表示(%)，則按式(3)計算:

式中=
W_v 一一水含量的體積分數，數值以百分數表示(%)；
W_m一一水含量的質量分數，數值以百分數表示(%)；
D   一一原油樣品在20°C時的相對密度。
黏稠原油樣品的水含量以質量分數W_n計，數值以百分數表示(%)，按式(4)計算:

式中:
W₁ 一一二甲苯水含量質量分數，數值以百分數表示(%)；
W₂ 一一用二甲苯稀釋的原油樣品水含量的質量分數，數值以百分數表示(%)；
m₀ 一一黏稠原油樣品質量的數值，單位為克(g) ;
m₁ 一一二甲苯質量的數值，單位為克(g)。
結果的表示: 計算結果以質量分數計，精確至0.01%。