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SH/T 0251-93(2004) 石油產品堿值測定法(高氯酸電位滴定法)

【主題內容與適用范圍】
本標準規定了用高氯酸電位滴定法測定試樣堿值的方法。
本標準規定的方法包括正滴定和返滴定兩種類型，每種類型又分為A法和B法。
注: 試驗表明對于添加劑，新的和使用過的油，這兩種方法測定的結果，從統計學觀點講是一致的。仲裁試驗以A法為準。
本標準適用于測定石油產品和使用過的油以及添加劑的堿性組分，這些組分包括有機堿、無機堿、胺基化合物、弱酸鹽(皂類)、多元酸堿式鹽和重金屬鹽類。

【術語】
堿值: 在規定的試驗條件下，用標準滴定溶液滴定1g試樣所用的高氯酸量，以mgKOH/g為單位表示。

【方法概要】
方法A和方法B基本操作相同，其差別在于試樣量和滴定溶劑量不同。
正滴定方法: 試樣溶解于滴定溶劑中，以高氯酸冰乙酸標準滴定溶液為滴定劑，以玻璃電極為指示電極，甘汞電極為參比電極進行電位滴定，用電位滴定曲線的電位突躍判斷終點。
返滴定方法: 試樣溶解于滴定溶劑中，加入過量的高氯酸冰乙酸標準滴定溶液，反應完成后，用乙酸鈉冰乙酸標準滴定溶液進行滴定，以電位滴定曲線的電位突躍判斷終點。
當試樣正滴定曲線電位突躍不明顯時，再用返滴定方法。

【儀器】

【實驗儀器制備，推薦使用】

京都電子KEM 電位滴定法自動電位滴定儀 AT-710S

電位滴定儀(或酸度計): 自動或手工滴定均可。
玻璃電極。
甘汞電極: 電極內電解液需改用非水溶液作鹽橋。
磁力攪拌器 :可調速和有良好的接地。
滴定管10或20mL，分度為0.05mL，校正后刻度允許誤差為±0.02mL或具有相同精度的自動滴定管。
燒杯: 100，150mL。方法A用150mL燒杯，方法B用100mL燒杯。
滴定臺: 用于支承滴定管、燒杯、電極對和攪拌器。在滴定臺上的排列是以燒杯移動時對電極無干擾為最好。

【試驗步驟】
正滴定方法A
試樣量X₁(g)按式(4)計算:

式中: BN₁——-預估的堿值，mgKOH/g。
注: 如果預估的堿值不知道，則可以用一個簡單的試驗迅速粗略地估計。稱取0.2g~0.3g試樣，滴定到570mV作為終點，計算試樣堿值，該值作為試樣的預估堿值。
按表1規定，在燒杯中稱取試樣。

在稱有試樣的燒杯中加入120mL滴定溶劑，將燒杯放在滴定臺上，攪拌直至試樣全部溶解。
注: 當有些試樣難洛時，可先在燒杯中加入80mL氯苯溶解試樣，然后，再加入40mL冰乙酸。有些使用過的油樣含有不溶固體物質，這是正常現象。
將已準備好的玻璃甘汞電極對插入試樣溶液中，其浸入位置盡可能的低，至少應浸入試樣溶液10mm以下。開始攪拌，攪拌速度要控制在沒有溶液飛濺和產生氣泡的情況下盡可能的大。

滴定
自動滴定: 按所用儀器的說明書調整儀器，調整滴定速度，最大滴定速度為1.0mL/min，滴定結束后，自動記錄滴定曲線和計算出結果。
滴定完畢移開燒杯，用滴定溶劑沖洗電極和滴定管尖端，接著用蒸餾水洗，再用滴定溶劑洗，試驗結束后，電極不再使用時，應浸泡在蒸餾水中。
注: 用滴定溶劑洗去電極上的油狀物質，用蒸餾水洗去甘汞電極套管周圍的高氯酸鈉，同時可以恢復玻璃電極的水溶膠層。
每一批試驗都要做120mL滴定溶劑的空白試驗。

正滴定方法B
試樣量X₂(g)按式(5)計算:

式中BN₂一一預估的堿值， mgKOH/g。
注: 如果預估的堿值不知道，可以做個簡單試驗，即稱取0.1~0.15g試樣，滴定到570mV作為終點，這樣便可迅速地估算試樣的堿值。
按表2規定，在燒杯中稱取試樣。

注: 對于方法B，測定高堿值樣品時，試樣量要小，因此準確地稱量是很重要的。
在稱有試樣的燒杯中，加入60mL滴定溶劑，將燒杯放在滴定臺上，攪拌溶液直至試樣全部溶解。
注: 當有些試樣難溶時，可先在燒杯中加入40mL氯苯溶解，再加入20mL冰乙酸。
同上。
每一批試驗都要做60mL滴定溶劑的空白試驗。

【計算】
方法A和方法B，堿值測定結果計算方法相同。
試樣的堿值BN₃，(mgKOH/g)按式(6)計算:

式中:
V₅一一滴定試樣時，所用高氯酸冰乙酸標準滴定溶液的體積，mL；
V₀一一用方法A時，同式(1)中V₀。用方法B時，同式(3)中V₃，mL；
c(HClO₄)一一高氯酸冰乙酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
0.0561一一與1.00mL高氯酸冰乙酸標準滴定溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當的以克表示的氫氧化鉀的質量；
m₂一一試樣的質量，g。

返滴定方法A
在按正滴定方法A進行滴定時，對某些試樣(特別是使用過的油樣)滴定無拐點或拐點不明顯時，可采用本方法。
試樣量應小于表1中的規定量，通常最大試樣量為5g。如果試樣量為5g，滴定無拐點時，還應減少試樣量，再進行試驗。
加入120mL滴定溶劑。
用移液管或滴定管準確地向燒杯加入80mL高氯酸冰乙酸標準滴定溶液。
注: 一定要保證加人的高氯酸冰乙酸標準滴定溶液為過量的。
電極對插入試樣溶劑中，開始攪拌。
攪拌燒杯中的溶液2min。
用乙酸鈉冰乙酸標準滴定溶液滴定過量的高氯酸冰乙酸標準滴定溶液。
另一種方法是如果按正滴定的試樣，在試樣量沒超過5g，滴定又得不到滿意拐點時，則可將已經滴定過的試樣直接進行返滴定(即可不必重新稱取試樣)，但必須準確地記錄所用高氯酸冰乙酸標準滴定溶液的體積，

再進行返滴定。值得注意的是標定乙酸鈉冰乙酸標準滴定溶液時，所用的8.0mL高氯酸冰乙酸標準滴定溶液的體積，也應作相應的修正，應與試驗所用的體積一致。

返滴定方法B
在按正滴定方法B進行滴定時，對某些試樣(特別是使用過的油樣)滴定無拐點或拐點不明顯時，可采用本方法。
按表2規定準確地稱取試樣，最大試樣量應不超過2.5g。如果試樣量為2.5g，滴定無拐點時，還應減少試樣量，再進行試驗。
先用40mL氯苯溶解試樣，然后再加入20mL冰乙酸。
用移液管或滴定管向燒杯中準確地加入4.0mL高氯酸冰乙酸標準滴定溶液，高氯酸冰乙酸標準滴定溶液必須過量，必要時，還可以加大用量。
電極對插入試樣溶劑中，開始攪拌。
攪拌燒杯中的溶液2min。
用乙酸鈉冰乙酸標準滴定溶液滴定。
另一種方法是如果按正滴定的試樣，在試樣量沒超過2.5g，滴定又得不到滿意拐點時，則可將已經滴定過的試樣進行返滴定(即可不必重新稱取試樣)，

但必須準確地記錄所用高氯酸冰乙酸標準滴定溶液的體積，再進行返滴定。但標定乙酸鈉冰乙酸標準滴定溶液時，所用的4.00mL高氯酸冰乙酸標準滴定溶液的體積也應作相應的修正，應與試驗所用的體積一致。

計算
方法A和方法B堿值測定結果計算相同。
試樣的堿值BN₄(mgKOH/g)按式(7)計算:

式中:
V₂一一用高氯酸冰乙酸標準滴定溶液標定時所用乙酸鈉冰乙酸標準滴定溶液的體積[用方法A時同式(2) 中的V₂或用方法B時同式(3)中的V₄]，mL；
V₆一一滴定試樣時所用乙酸鈉冰乙酸標準漓定溶液的體積，mL；
c(CH₃COONa)一一乙酸鈉冰乙酸標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；
m₃一一試樣的質量，g；
0.0561一一同式(6)。