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GB/T 12006.2-2009 塑料 聚酰胺 第2部分: 含水量測定

【范圍】
GB/T 12006 的本部分規定了聚酰胺粒料和成品含水量的測定方法。這些方法不適用于按 GB/T 1034-2008 規定的塑料吸水性(動力學平衡)的測定，該方法適用于聚酰胺中含水量較低情況:
    一一方法A  0.1%或以上；
    一一方法B  0.01%或以上。
本部分規定了兩種試驗方法
a) 方法A 是無水甲醇提取法。該方法用無水甲醇將試樣中的水提取出來，然后采用卡爾·費休滴定法測定收集到的水分。該方法適用于所有的聚酰胺粒料，其最大尺寸為4mm×4mm×3mm；
b) 方法B 是壓力測量法。該方法通過測定在真空狀態下水分蒸發引起的壓力增值來計算含水量。該方法不適用于含有除水之外的易揮發物的聚酰胺樣品，

它們在室溫條件下能夠產生較大的氣壓。材料中若存在大量易揮發性物質，應當用例如氣相色譜法對其進行定期檢測。對于新類型或新牌號的材料都應如此。

【方法A一一無水甲醇提取法】
原理
試樣用無水甲醇提取，提取出來的水分用卡爾·費休滴定法測定。

【試劑】
在分析過程中，應使用分析純試劑。
無水甲醇: 分析純。
卡爾·費休試劑: 水當量約為3mg/mL~5mg/mL。試劑配制及水當量標定應按GB/T 6283-2008規定進行。

【儀器】
燒瓶: 容量為250mL，帶磨口玻璃塞或橡皮塞。
錐形瓶: 容量為150mL，具塞標準磨口瓶。
回流冷凝器: 其磨口能夠與錐形瓶和干燥管相匹配。
具有磨口的干燥管: 里面填充氯化鈣或其他干燥劑。
電加熱或熱空氣加熱器: 用于加熱錐形瓶。
移液管: 容量為50mL(也可采用自動填充移液管)。
配有兩個管的沃爾夫瓶。
弧型或U型干燥管: 用氯化鈣填充。
滴管。
移液管: 容量為10mL。
干燥器: 內裝無水氯化鈣或其他適合的干燥劑。
分析天平: 精確至0.2mg。
卡爾·費休滴定儀: 按照 GB/T 6283-2008，用于測定含水量。

【實驗儀器制備，推薦使用】含水量測定

京都電子KEM 卡爾費休水分測定儀 MKV-710S

【試樣的制備】
粒料
稱取大約100g具有代表性的樣品放入預先干燥好的燒瓶中，并且立即用塞子密封瓶口。
注: 建議先將燒瓶在烘箱中干燥，然后讓其在合適的干燥器中冷卻。
制件
將制件切或鋸成尺寸不大于4mm×4mm×3mm的薄片，制樣過程需快速，以減少試樣在制樣過程中吸收水分。

【操作步驟】
試樣準備
同一樣品需進行兩次平行試驗，通過對樣品中含水量的估計來決定測試試樣的質量，從而使得測試試樣中約含有10mg~20mg的水分。
注: 由于測試的水分質量很小，在試驗過程中應盡量避免受到來自于樣品容器、空氣、轉移設備中水分的影響。吸濕性樹脂應當隔絕潮氣。
測試
仔細干燥儀器
稱取試樣(精確到1mg)置入錐形瓶中，用磨口玻璃瓶塞密封。用移液管移取50mL無水甲醇至裝有樣品的錐形瓶中。同時，在另一個錐形瓶中也移入50mL無水甲醇，作為空白試驗。塞住瓶口，并將塞住瓶口的錐形瓶置于干燥器中。
打開錐形瓶的玻璃塞，快速地將燒瓶與裝有干燥管的回流冷凝器及干燥管相連接。將錐形瓶加熱，回流3h，然后放置45min自然冷卻到室溫。快速地將錐形瓶與回流冷凝器分離，用磨口玻璃塞塞住瓶口，并將燒瓶置入干燥器中。
在卡爾·費休滴定儀上用卡爾·費休試劑滴定出每個試樣的含水量。

結果表示
試樣的含水量ω的質量分數用%表示，由式(1)計算:

式中:
V₁一一用于滴定樣品所消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一用于滴定空白試驗所消耗的卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T  一一水當量，用消耗1毫升卡爾·費休試劑所需要的水的毫克數來表示，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試樣的質量，單位為毫克(mg)。
兩次平行試驗測得的含水量的相對值不大于10% 或絕對值不大于0.02% 。若相差太大，則應重新試驗直到試驗結果滿足以上條件為止，舍去所有不符合條件的結果。
試驗結果采用兩次平行試驗的平均值表示，精確到0.01%(質量分數)。