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GB/T 15072.1 貴金屬合金化學分析方法 金、鉑、鈀合金中金量的測定 硫酸亞鐵電位滴定法

范圍
本部分規定了金、鉑、鈀合金中金量的測定方法。
本部分適用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuMnGd、AuCu、AuCuPtAgZn、AuNi、AuNiIn、AuNiCu、AuNiCr、AuNiGd、AuNiFeZr、AuFeCr、AuBe、AuGeNi、AuIr、AuSn、PtAu、PtRhAu、PdAu、PdAgCuAuPtZn、SnPbAuSb等其他含有上述元素的合金中金量的測定。測定范圍(質量分數)：3%～99.5%。

方法提要
金合金、鈀合金等試料用鹽酸與硝酸的混合酸分解；鉑合金、含銠、銥的合金試料用鹽酸、過氧化氫密閉分解。銠、銥、錫級高量的鉑、鈀用氯化亞銅還原金與之分離。在硫酸與磷酸介質中，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定少許水溶解，再加鹽酸與過氧化氫。在硫酸與磷酸介質中，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定Au(III)至Au(0)，電位法指示終點以測定金的質量分數。

儀器與設備
電位計(或具有電位測定功能的酸度計)，最小電位檢出精確度不大于1mV。
磁力攪拌器。
指示電極：鉑電極。
參比電極：飽和氯化鉀甘汞電極。
微量滴定管：最小刻度0.0050mL。
烘箱。
聚四氟乙烯溶樣罐：容積30mL。

試樣
合金樣品軋成厚度約0.3mm的薄片，用丙酮除去油污，剪成碎屑，用水洗凈，干燥后混勻。

分析步驟
試料
按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

獨立地進行兩次測定，取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
試料的分解
將金銀、金銀鉑、金銀銅、金銀銅錳釓、金銅鉑銀鑄合金試料置于400mL燒杯中，加入30mL鹽酸與硝酸混合酸，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全。取下，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁。
將鈀金、鈀銀銅金鉑鋅、錫鉛金銻合金試料置于100mL燒杯中，加入10mL~30mL鹽酸與硝酸混合酸，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全。取下，冷卻，用水沖洗表商皿及燒杯壁。
將金銅、金鎳、金鎳銦、金鎳銅、金鎳鉻、金鎳釓、金鎳鐵鋯、金鍺鎳、金鐵鉻、金鈹、金錫合金試料置于400mL燒杯中，加入10mL鹽酸與硝酸混合酸，蓋上表面皿，低溫加熱至溶解完全。取下，冷卻。用水沖洗表面皿及燒杯壁。將金錫試液轉入一定體積的容量瓶中(使金的質量濃度為1mg/mL~2mg/mL)，用水稀釋至刻度，混勻。
將金銥、鉑金、鉑銠金合金試料置于聚四氟乙烯溶樣罐中，加入15mL鹽酸、5mL過氧化氫，于烘箱中150°C±5°C溶解6h~8h，冷至室溫，取出。將金銥試液轉入一定體積的容量瓶中(使金的質量濃度為1mg/mL~2mg/mL)，用水稀釋至刻度，混勻。將鉑金、鉑銠金試液轉入100mL燒杯中。
試液的處理
于試液中加入4.0mL氯化鈉溶液，水浴蒸至濕鹽狀，取下。加入5mL鹽酸，用少量水沖洗燒杯壁，水浴蒸至濕鹽狀。反復4~5次，取下。用水將殘渣轉入100mL容量瓶中，定容，分取含金10mg~20mg 的試液于100mL燒杯中，加入5mL硫酸與磷酸混合酸，加水至約40mL得到待滴定液。
于所得試液、所得鉑金和鉑銠金試液中加入0.5mL氯化鈉溶液，蒸至濕鹽狀，取下。加入2mL鹽酸，用少量水沖洗燒杯壁，蒸至濕鹽狀。反復4~5次(鉑金、鉑銠金試液反復1次)，取下。
移取含金約10mg~20mg的金錫試液、金銥試液于100mL燒杯中，加入0.5mL氯化鈉溶液，蒸至濕鹽狀，取下。加入2mL鹽酸，用少量水沖洗燒杯壁，蒸至濕鹽狀。反復4~5次(金銥試液反復1次)，取下。
分離
于殘渣中加入2mL鹽酸、8mL氯化亞銅溶液，蓋上表面皿，低溫煮沸2min，取下，用水沖洗表面皿及燒杯壁。用3號玻璃砂漏斗過濾，用鹽酸溶液洗滌沉淀及燒杯各4~5次，棄去洗滌液。用20mL熱鹽酸、4mL過氧化氫分4次溶解沉淀，并用水洗滌漏斗4~5次，溶解液和洗滌液合并于原燒杯中。加入0.5mL氯化鈉溶液。水浴蒸至濕鹽狀，取下。于殘渣中加入5mL硫酸與磷酸混合酸，加水至約40mL得到待滴定液。
滴定
按 GB/T 9725 的操作，于待滴定液中插入鉑指示電極和飽和氯化鉀甘汞參比電極，于電磁攪拌下，用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定至近終點時，再用微量滴定管滴定至電位值突躍最大為終點。

分析結果的表述
按式(2)計算金的質量分數ωAu，數值以%表示:

式中:
c 一一硫酸亞鐵標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V3一一試液的總體積，單位為毫升(mL)；
V4一一分取試液的體積，單位為毫升(mL)，不分取時，V3=V4；
V5一一滴定試液所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液的體積，單位為i毫升(mL)；
m0一一試料的質量，單位為克(g)；
196.966一一金的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)；
103一一升與毫升的換算系數。
所得結果應表示至小數點后二位。


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