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GB/T 223.4-2008 鋼鐵及合金 錳含量的測定 電位滴定或可視滴定法

范圍
本部分規定了用電位滴定法或可視滴定法測定錳含量。
本部分適用于合金鋼中質量分數為2%~25%錳含量的測定。
釩、鈰干擾測定結果。如果樣品中鈰含最小于0.01%或釩含最小于0.005%，干擾可以忽略。如果樣品中鈰含量大于0.01%或釩含量大于0.005%，可進行理論值校正。

原理
試料以適當的酸溶解，加磷酸。在磷酸微冒煙的狀態下，用硝酸銨將錳氧化至三價。以N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液可視滴定三價錳，或用硫酸亞鐵銨標準溶液進行電位滴定。如果試樣含釩、鈰，應對錳含量進行校正。

儀器
按照 ISO 385-1、ISO 648 或 ISO 1042 的要求，所用容量儀器需符合A級規定。
普通實驗室儀器及
電位滴定裝置，包括:
Pt指示電極，表面應保持清潔、光亮。
Ag/AgCl，甘汞或硫酸汞(Ⅰ)參比電極。
注: 也可使用氧化還原電極。

分析步驟
試料量
根據表1稱取試樣，精確至0.0001g。

測定
試液制備
將試料置于300mL容量瓶中，加入15mL磷酸[高合金鋼可先用15mL鹽酸-硝酸的混合酸(3+1)溶解]，緩慢加熱至完全溶解后，滴加硝酸破壞碳化物。
繼續加熱，蒸發至液面平靜剛出現微煙(溫度控制在200°C~240°C)。取下錐形瓶，立即加入2g硝酸銨，搖動錐形瓶并排除氮氧化物。氮氧化物必須除盡，可以吹去或加0.5g~1.0g尿素。放置1min~2min。使溶液溫度降至80°C~100°C。
滴定
電位滴定
將溶液轉移至400mL燒杯中，加入60mL硫酸，搖勻。將溶液體積稀釋至約150mL，冷卻至室溫。將盛有溶液的燒杯置于磁攪拌器上攪拌。
將指示電極、參比電極或氧化還原電極浸于溶液中，用硫酸亞鐵銨溶液緩慢滴定至接近終點。繼續以每次0.05mL的增量或逐滴加入，記錄每次電位平衡時電位讀數及滴定體積。繼續滴加至過終點。從電位滴定曲線或dE/dV曲線確定終點。記錄滴定終點所消耗的硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V4。
釩和鈰的理論校正
含釩和鈰的樣品，勐含量可以按理論值進行校正。1%釩相當于1.08%錳，1%鈰相當于0.40%錳。
釩含量可以按 ISO 4942，ISO 4947 或 ISO 9647 規定的操作進行測定，也可以按適當的鋼國家標準進行測定。

結果表示
計算方法
電位滴定
樣品中的錳含量為ω(Mn)，數值以質量分數表示，按式(5)計算:

式中:
c一一硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的濃度，mol/L；
V4一一滴定錳、釩、鈰消耗硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，mL；
m0一一試料量，g；
54.94一一錳的摩爾質量，g/mol；
ω(V)一一樣品中釩的質量分數，%；
ω(Ce)一一樣品中鈰的質量分數，%。
如果樣品中鈰含量小于0.01%或釩含量小于0.005%，計算錳含量時可以忽略，上述公式(5)可簡化為式(6):



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